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公开(公告)号:CN101503358A
公开(公告)日:2009-08-12
申请号:CN200910010687.6
申请日:2009-03-10
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种高乌甲素作为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法,属于有机合成技术领域。其特征是将β-二羰基化合物、高乌甲素和氧化剂在惰性溶剂中混合搅拌,薄层色谱跟踪反应。反应结束后,分离得到手性α-羟基-β-二羰基化合物。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。作为氧化剂的有机过氧化物与β-二羰基化合物用量摩尔比为1~20,催化剂高乌甲素的用量为0.5~50mol%,反应温度为-78℃~25℃。高乌甲素从我国中西部的高乌头中提取而得,临床上作为镇痛剂和局部麻醉药使用,安全性高,无成瘾性。将其开发为有机催化剂,是一种通过不对称有机催化制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的新方法。
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公开(公告)号:CN101844980B
公开(公告)日:2013-01-30
申请号:CN201010133603.0
申请日:2010-03-22
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757 , C07B53/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种手性β-烷氧基β’-氨基醇作为催化剂制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的方法。以手性β-烷氧基β’-氨基醇化合物为催化剂,用量为0.5~80mol%,与原料β-酮酸酯化合物、氧化剂在惰性反应溶剂中反应制得手性α-羟基-β-酮酸酯化合物,收率最高达92%,ee值最高达57%。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。氧化剂与β-二羰基化合物用量摩尔比为1~15,反应温度为-20℃~30℃。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的手性β-烷氧基β’-氨基醇类化合物为催化剂,在催化制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的反应过程中收率高、对映选择性适宜、反应条件温和、操作简便、成本低、适合工业化。
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公开(公告)号:CN101503358B
公开(公告)日:2012-01-25
申请号:CN200910010687.6
申请日:2009-03-10
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种高乌甲素作为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法,属于有机合成技术领域。其特征是将β-二羰基化合物、高乌甲素和氧化剂在惰性溶剂中混合搅拌,薄层色谱跟踪反应。反应结束后,分离得到手性α-羟基-β-二羰基化合物。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。作为氧化剂的有机过氧化物与β-二羰基化合物用量摩尔比为1~20,催化剂高乌甲素的用量为0.5~50mol%,反应温度为-78℃~25℃。高乌甲素从我国中西部的高乌头中提取而得,临床上作为镇痛剂和局部麻醉药使用,安全性高,无成瘾性。将其开发为有机催化剂,是一种通过不对称有机催化制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的新方法。
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公开(公告)号:CN101844980A
公开(公告)日:2010-09-29
申请号:CN201010133603.0
申请日:2010-03-22
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757 , C07B53/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种手性β-烷氧基β’-氨基醇作为催化剂制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的方法。以手性β-烷氧基β’-氨基醇化合物为催化剂,用量为0.5~80mol%,与原料β-酮酸酯化合物、氧化剂在惰性反应溶剂中反应制得手性α-羟基-β-酮酸酯化合物,收率最高达92%,ee值最高达57%。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。氧化剂与β-二羰基化合物用量摩尔比为1~15,反应温度为-20℃~30℃。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的手性β-烷氧基β’-氨基醇类化合物为催化剂,在催化制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的反应过程中收率高、对映选择性适宜、反应条件温和、操作简便、成本低、适合工业化。
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