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公开(公告)号:CN115557842B
公开(公告)日:2024-01-09
申请号:CN202211151644.1
申请日:2022-09-21
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C201/12 , C07C205/58
Abstract: 本发明涉及一种来那度胺中间体的制备方法,包括如下步骤:将2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和溴代试剂溶解于溶剂中,得到混合物;将混合物置于蓝光环境进行反应,得到来那度胺中间体。混合物反应的反应式如下:其中, 为来那度胺中间体;溶剂包括乙腈和丙酮中的任意一种。本发明将2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和溴代试剂溶解于溶剂中,得到混合物;并将混合物置于蓝光环境进行反应,使用光催化反应得到来那度胺中间体。反应中无需用到对环境造成污染的溶剂(溴素、四氯化碳和二氯甲烷),使用乙腈或丙酮用作溶剂,具有对环境友好的优点。
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公开(公告)号:CN115672321B
公开(公告)日:2024-01-02
申请号:CN202211208270.2
申请日:2022-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: B01J23/656 , C07D475/04
Abstract: 本发明涉及Pt3Mn/CNTs催化剂的制备方法及该催化剂的应用,至少包括以下步骤:S1、分别配置碳纳米管溶液和前驱体金属盐溶液;S2、将所述碳纳米管溶液和所述前驱体金属盐溶液混合均匀,得到第一混合液;S3、将第一混合液冷冻干燥后,进行热冲击,得到Pt3Mn/CNTs催化剂。本发明通过使用热冲击的方法制备得到Pt3Mn/CNTs催化剂。该制备方法简单,同时,Pt3Mn可以均匀负载于碳纳米管上,解决了铂基双金属金属间化合物颗粒团聚的问题。
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公开(公告)号:CN115583865B
公开(公告)日:2023-10-31
申请号:CN202211198714.9
申请日:2022-09-29
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市一正科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07C29/145 , C07C33/22 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种手性苯乙醇的连续制备方法,至少包括以下步骤:S1、制备络合催化剂;S2、取有机溶剂、叔丁醇、苯乙酮、助催化剂,混合溶解过滤后,滤液为用于连续流反应的反应液;S3、连续反应装置加压至8‑20atm,温度控制在25‑30℃,反应液以0.5‑1mL/min、氢气流量以20‑30sccm,通入连续反应装置中,当反应达到稳态后开始收集粗产物,粗产物提纯后得到手性苯乙醇。本申请中手性苯乙醇的转化率达68%以上,对映体过量值达到94.5%以上。
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公开(公告)号:CN116514625A
公开(公告)日:2023-08-01
申请号:CN202310190951.9
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07C45/68 , C07C49/217 , C07C49/235 , C07C49/223 , C07C49/255 , C07C49/796 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D333/22 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种非均相催化外消旋烯丙基醇与1,3‑二酮的不对称烯丙基烷基化的方法,所述烯丙基醇与所述1,3‑二酮在高分子负载金属姥的不对称催化剂的催化作用下发生不对称烯丙基烷基化反应,所述高分子负载金属姥的不对称催化剂的结构式为:其中,n1为10‑100的整数,n2为1‑10的整数,n3为1。该方法利用高分子负载金属姥的不对称催化剂使烯丙基醇与1,3‑二酮发生烯丙基烷基化反应,高分子负载金属姥的不对称催化剂不但有着优秀的反应活性以及对映选择性;而且还具有催化剂可回收循环使用,无金属浸出,分离简便等优势。
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公开(公告)号:CN116284148A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310237055.3
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07F15/00 , C08F212/08 , C08F212/36 , C08F230/04 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种高分子负载金属铑的不对称催化剂及其合成方法,所述高分子负载金属铑的不对称催化剂的结构式为:其中,n1为10‑100的整数,n2为1‑10的整数,n3为1。该合成方法为:以(S)‑联萘酚为起始原料,先将(S)‑联萘酚其中一个萘酚环上的羟基形成羧酸酯;然后在另一个萘酚环的6’位上进行溴取代;进一步使形成的羧酸酯发生水解;再将取代溴原子替换成4‑乙烯基苯基;然后与亚氨基芪和氯化磷经亚磷酰胺化反应获得苯乙烯基取代亚磷酰胺单体;将苯乙烯基取代亚磷酰胺单体与有机铑化合物进行络合反应后苯乙烯发生共聚得到所述高分子负载金属铑的不对称催化剂。
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公开(公告)号:CN114539460B
公开(公告)日:2023-05-02
申请号:CN202210081358.6
申请日:2022-01-24
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C08F212/08 , C08F230/02 , C08F212/36 , C08F8/42 , B01J31/22
Abstract: 本发明提供一种高分子负载的不对称催化剂的合成方法,是以(S)‑联萘酚为起始原料,先将(S)‑联萘酚其中一个萘酚环上的羟基形成羧酸酯;然后在另一个萘酚环的6’位上进行溴取代;进一步使形成的羧酸酯发生水解;再将取代溴原子替换成4‑乙烯基苯基;然后与(R)‑双((R)‑1‑苯乙基)胺和氯化磷经亚磷酰胺化反应获得苯乙烯基取代亚磷酰胺单体;将该单体与苯乙烯发生共聚得到共聚物;将共聚物再与有机铜化合物进行络合反应。本发明合成了一种高分子负载的不对称催化剂,从金属与配体配位特征进行的负载型手性催化剂设计合成,固定金属与负载的配体的配位比例,并改进负载位点,减小活性中心处的位阻,防止由于高分子间的挤压而导致的金属浸出问题。
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公开(公告)号:CN115557842A
公开(公告)日:2023-01-03
申请号:CN202211151644.1
申请日:2022-09-21
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C201/12 , C07C205/58
Abstract: 本发明涉及一种来那度胺中间体的制备方法,包括如下步骤:将2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和溴代试剂溶解于溶剂中,得到混合物;将混合物置于蓝光环境进行反应,得到来那度胺中间体。混合物反应的反应式如下:其中,为来那度胺中间体;溶剂包括乙腈和丙酮中的任意一种。本发明将2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和溴代试剂溶解于溶剂中,得到混合物;并将混合物置于蓝光环境进行反应,使用光催化反应得到来那度胺中间体。反应中无需用到对环境造成污染的溶剂(溴素、四氯化碳和二氯甲烷),使用乙腈或丙酮用作溶剂,具有对环境友好的优点。
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公开(公告)号:CN114164430A
公开(公告)日:2022-03-11
申请号:CN202111444113.7
申请日:2021-11-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C23F11/10
Abstract: 本申请公开一种金属缓蚀剂及其制备方法,金属缓蚀剂包括:10~30重量份的噻吩羧酸物质,50~200重量份的第一溶剂,10~30重量份的添加物,10~20重量份的二氧六环,5~15重量份的甲硫氨酸,20~120重量份的碱性试剂,10~20重量份的第二溶剂,10~30重量份的酸性试剂,其中,第一溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯,第二溶剂为水或二氧六环,添加物为草酰氯或二氯亚砜,当添加物草酰氯为时,金属缓蚀剂还包括:0.1~0.5重量份的催化剂,本申请的金属缓蚀剂使用噻吩羧酸物质和甲硫氨酸等作为原料,原料的来源广泛,成本低廉,且无毒无害,绿色环保。
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公开(公告)号:CN116217319B
公开(公告)日:2025-02-11
申请号:CN202310190023.2
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07C41/30 , C07C43/188 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种内消旋烯丙基醚的去对称化反应的方法,包括如下步骤:将环状内消旋烯丙基甲基醚、格式试剂、配体、催化剂、三氟化硼乙醚和溶剂混合均匀,发生去对称化反应,制得不对称烯丙基烷基化合物;不对称烯丙基烷基化合物的结构式如下式:#imgabs0#其中,R为一级烷基或二级烷基,n为0或1。本发明利用环状内消旋烯丙基甲基醚为底物进行去对称化反应,消除原料中的对称因素,直接构建具备两个手性中心的产物分子。作为原料的环状内消旋烯丙基甲基醚不但有着优秀的反应活性以及对映选择性,而且其稳定性高,不易变质,易于储存。
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公开(公告)号:CN115521362B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202211208276.X
申请日:2022-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种Pseudodestruxin B的制备方法,制备方法包括仲胺关环合成方法和伯胺关环合成方法,其中,仲胺关环合成方法的步骤包括:将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接,得到第一树脂;将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接,得到第二树脂;将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸连接,得到链状多肽化合物;将链状多肽化合物脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,并采用连续流法进行环化反应,制得Pseudodestruxin B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸,再脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,将树脂切除,成功制得Pseudodestruxin B。
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