-
公开(公告)号：CN115433134A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202211126936.X
申请日：2022-09-16
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC分类号： C07D239/91
摘要： 一种二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成方法，按以下步骤进行：(1)将催化剂、2‑氨基苯甲酰胺和分子筛置于干燥的反应管内；(2)将反应管抽真空，然后充入N2；反复进行三次，使反应管处于惰性气氛条件；(3)在惰性气氛条件下，向反应管内加入有机溶剂，然后滴加芳基醛类化合物；(4)将反应管内的物料在搅拌条件下反应24～48h，然后去除溶剂，获得二氢喹唑啉酮产品的粗品；采用柱色谱法进行提纯，制成二氢喹唑啉酮。本发明通过利用手性磷酸催化剂用于二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成，可以拿到良好的收率与ee值。
-
公开(公告)号：CN115521362B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211208276.X
申请日：2022-09-30
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种Pseudodestruxin B的制备方法，制备方法包括仲胺关环合成方法和伯胺关环合成方法，其中，仲胺关环合成方法的步骤包括：将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接，得到第一树脂；将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接，得到第二树脂；将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸连接，得到链状多肽化合物；将链状多肽化合物脱除Fmoc保护，经含氟溶剂处理，并采用连续流法进行环化反应，制得Pseudodestruxin B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸，再脱除Fmoc保护，经含氟溶剂处理，将树脂切除，成功制得Pseudodestruxin B。
-
公开(公告)号：CN115448876A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211127057.9
申请日：2022-09-16
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC分类号： C07D215/06 , C07D215/14 , C07D409/04 , B01J31/02
摘要： 本发明涉及一种喹啉不对称转移氢化方法，反应底物为2‑芳基取代喹啉，反应通式和反应条件如下：式中：反应底物中R为苯基、萘基、3‑甲氧基苯基、3‑噻吩基、4‑联苯基、4‑甲氧基苯基中的任意一种；还原剂：二氢吡啶；溶剂：三氯甲烷或二氯甲烷中的任意一种。催化剂为自负载型手性磷酸催化剂。该方法通过使用自负载型手性磷酸催化剂，在二氢吡啶/三氯甲烷体系、或二氢吡啶/二氯甲烷体系中，实现了2‑芳基取代喹啉的不对称转移氢化，其产物的产率高达96％，对映选择性可达到95％ee。
-
公开(公告)号：CN115364808A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210881728.4
申请日：2022-07-26
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC分类号： B01J19/28 , B01J4/00 , B01J19/00 , C07C273/02
摘要： 一种尿素连续合成系统包括反应器、混合缓冲罐、进料泵、调压阀、第一换热器及背压阀，混合缓冲罐用于容置第一原料，进料泵用于将混合缓冲罐内的第一原料泵送至反应器内，调压阀与反应器连接，调压阀用于传输第二原料，并调节第二原料的压力，第二原料为气体，第二原料经调压阀传输至反应器内，并与反应器内的第一原料发生反应，以生成预设产物，第一换热器与反应器连接，第一换热器用于将反应器内的温度调节至第一预设温度，背压阀与反应器远离进料泵的一端连接，背压阀用于使尿素连续合成系统的压力保持在预设压力，本申请将反应器设置为体积更小的反应器，使得反应器的比表面积更大，进而反应器传热更好，从而避免反应器出现飞温现象。
-
公开(公告)号：CN115197100B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202210881735.4
申请日：2022-07-26
申请人： 深圳市中核海得威生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号： C07C273/02
摘要： 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法，至少包括以下步骤：S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中，混合后为浆料；或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料；S2、将步骤S1中的浆料，通入混合单元后，再通入13CO；S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后，通入连续反应器中反应，得到反应产物；S4、反应产物进入气液分离器进行分离，分离后的液相为粗产品溶液，粗产品溶液经过提纯，得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95％～100％，13C‑尿素的收率约为95％，13C‑尿素产品纯度为99％，因此，本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点，适用于13C‑尿素原料药生产。
-
公开(公告)号：CN117285592A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202210690428.8
申请日：2022-06-17
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开了一种高效的环六脂肽类天然产物Cladoamide B的制备方法，包括将Fmoc‑β‑丙氨酸连接至2‑CTC树脂，得到树脂中间体；对树脂中间体脱保护并将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸接肽至树脂中间体，得到初级树脂体；对初级树脂体脱保护，将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸以及L‑α‑羟基异己酸依次接肽至初级树脂体，以获得链状六肽酸粗产品；将链状六肽酸粗产品中的多肽链从树脂上切除，通过大环内酯环化得到Cladoamide B。
-
公开(公告)号：CN115448876B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202211127057.9
申请日：2022-09-16
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC分类号： C07D215/06 , C07D215/14 , C07D409/04 , B01J31/02
摘要： 本发明涉及一种喹啉不对称转移氢化方法，反应底物为2‑芳基取代喹啉，反应通式和反应条件如下：#imgabs0#式中：反应底物中R为苯基、萘基、3‑甲氧基苯基、3‑噻吩基、4‑联苯基、4‑甲氧基苯基中的任意一种；还原剂：二氢吡啶；溶剂：三氯甲烷或二氯甲烷中的任意一种。催化剂为自负载型手性磷酸催化剂。该方法通过使用自负载型手性磷酸催化剂，在二氢吡啶/三氯甲烷体系、或二氢吡啶/二氯甲烷体系中，实现了2‑芳基取代喹啉的不对称转移氢化，其产物的产率高达96％，对映选择性可达到95％ee。
-
公开(公告)号：CN115583864A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211126927.0
申请日：2022-09-16
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种高烯丙基醇类化合物的制备方法，反应底物为反应通式如下：式中：反应底物中R为苯基、4‑氯苯基、3‑氯苯基、4‑氟苯基、4‑甲基苯基、2‑甲基苯基中的任意一种；有机溶剂：甲苯；催化剂为自负载型手性磷酸催化剂。该方法通过使用自负载型手性磷酸催化剂，在烯丙基硼酸频哪醇酯/甲苯体系中，实现了一系列取代基醛的不对称烯丙基反应，其目标产物的产率高达97％，对映选择性可达到96％ee。
-
公开(公告)号：CN115521362A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211208276.X
申请日：2022-09-30
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种Pseudodestruxin B的制备方法，制备方法包括仲胺关环合成方法和伯胺关环合成方法，其中，仲胺关环合成方法的步骤包括：将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接，得到第一树脂；将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接，得到第二树脂；将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸连接，得到链状多肽化合物；将链状多肽化合物脱除Fmoc保护，经含氟溶剂处理，并采用连续流法进行环化反应，制得Pseudodestruxin B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸，再脱除Fmoc保护，经含氟溶剂处理，将树脂切除，成功制得Pseudodestruxin B。
-
公开(公告)号：CN115197100A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210881735.4
申请日：2022-07-26
申请人： 深圳市中核海得威生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号： C07C273/02
摘要： 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法，至少包括以下步骤：S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中，混合后为浆料；或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料；S2、将步骤S1中的浆料，通入混合单元后，再通入13CO；S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后，通入连续反应器中反应，得到反应产物；S4、反应产物进入气液分离器进行分离，分离后的液相为粗产品溶液，粗产品溶液经过提纯，得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95％～100％，13C‑尿素的收率约为95％，13C‑尿素产品纯度为99％，因此，本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点，适用于13C‑尿素原料药生产。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
21 条记录 (耗时 0.052 秒)
