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公开(公告)号:CN115521362B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202211208276.X
申请日:2022-09-30
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要: 本发明涉及一种Pseudodestruxin B的制备方法,制备方法包括仲胺关环合成方法和伯胺关环合成方法,其中,仲胺关环合成方法的步骤包括:将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接,得到第一树脂;将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接,得到第二树脂;将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸连接,得到链状多肽化合物;将链状多肽化合物脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,并采用连续流法进行环化反应,制得Pseudodestruxin B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸,再脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,将树脂切除,成功制得Pseudodestruxin B。
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公开(公告)号:CN113877628B
公开(公告)日:2024-03-12
申请号:CN202111134504.9
申请日:2021-09-27
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要: 本发明提供了一种聚苯胺负载贵金属催化剂、连续流反应器及装置,涉及有机化学技术领域,所述聚苯胺负载贵金属催化剂通过将苯胺或苯胺衍生物和聚乙烯醇溶解在氢溴酸中,并加入贵金属盐的氢溴酸溶液和双氧水进行反应后经后处理制得,且所述聚苯胺负载贵金属催化剂的金属负载量为0.001‑1wt%。与现有技术比较,本发明的聚苯胺负载贵金属催化剂金属负载量低,TON数高,催化活性高,催化剂成本低。
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公开(公告)号:CN115433134A
公开(公告)日:2022-12-06
申请号:CN202211126936.X
申请日:2022-09-16
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC分类号: C07D239/91
摘要: 一种二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成方法,按以下步骤进行:(1)将催化剂、2‑氨基苯甲酰胺和分子筛置于干燥的反应管内;(2)将反应管抽真空,然后充入N2;反复进行三次,使反应管处于惰性气氛条件;(3)在惰性气氛条件下,向反应管内加入有机溶剂,然后滴加芳基醛类化合物;(4)将反应管内的物料在搅拌条件下反应24~48h,然后去除溶剂,获得二氢喹唑啉酮产品的粗品;采用柱色谱法进行提纯,制成二氢喹唑啉酮。本发明通过利用手性磷酸催化剂用于二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成,可以拿到良好的收率与ee值。
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公开(公告)号:CN115433134B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202211126936.X
申请日:2022-09-16
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC分类号: C07D239/91
摘要: 一种二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成方法,按以下步骤进行:(1)将催化剂、2‑氨基苯甲酰胺和#imgabs0#分子筛置于干燥的反应管内;(2)将反应管抽真空,然后充入N2;反复进行三次,使反应管处于惰性气氛条件;(3)在惰性气氛条件下,向反应管内加入有机溶剂,然后滴加芳基醛类化合物;(4)将反应管内的物料在搅拌条件下反应24~48h,然后去除溶剂,获得二氢喹唑啉酮产品的粗品;采用柱色谱法进行提纯,制成二氢喹唑啉酮。本发明通过利用手性磷酸催化剂用于二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成,可以拿到良好的收率与ee值。
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公开(公告)号:CN117285602A
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN202210690367.5
申请日:2022-06-17
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开了一种丰度高的缩酚酸肽类天然产物Isaridin A的制备方法,包括将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸或Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接至2‑CTC树脂,得到树脂中间体;对树脂中间体进行脱保护,并将Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑α‑羟基异己酸及Fmoc‑β‑丙氨酸依次连接至树脂中间体,每种氨基酸连接至树脂中间体后进行脱保护,再将下一种氨基酸连接至树脂中间体,以获得链状六肽酸粗产品;对链状六肽酸粗产品进行脱保护并将多肽链从树脂上切除,通过常规液相方法或连续流技术环化得到产物。
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公开(公告)号:CN113801047B
公开(公告)日:2023-08-25
申请号:CN202111182892.8
申请日:2021-10-11
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC分类号: C07C319/20 , C07C319/12 , C07D207/16 , C07C231/02 , C07D233/64 , C07C323/59 , C07C233/83 , C23F11/14 , C23F11/16
摘要: 本发明提供了一种金属缓蚀剂及其制备方法,涉及金属材料技术领域,所述金属缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:将α‑氨基酸、碱性试剂和溶剂混合并溶解,得到第一混合液;将对叔丁基苯甲酰氯加入到所述第一混合液中,并不断搅拌至反应完全后,得到第二混合液,将所述第二混合液分离提纯,得到金属缓蚀剂。本发明通过金属缓蚀剂原子可与金属原子之间形成配位键,在金属表面形成一个致密的单分子膜层,以减缓金属的腐蚀,且本发明所述金属缓蚀剂的制备方法合成步骤短,反应条件温和,操作简便,使用α‑氨基酸、碱性试剂和对叔丁基苯甲酰氯作为原料,来源广泛,成本低廉,无毒无害,绿色环保。
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公开(公告)号:CN115626951A
公开(公告)日:2023-01-20
申请号:CN202211360428.8
申请日:2022-11-02
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要: 本发明涉及一种Cladoamide A的制备方法,本发明通过将树脂依次与Fmoc‑β‑丙氨酸、Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑异亮氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸连接,得到链状多肽化合物;再将链状多肽化合物经含氟溶剂处理,进行环化反应,成功制得Cladoamide A,本发明提供了一种Cladoamide A的合成方案,有利于研究Cladoamide A的生物活性。
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公开(公告)号:CN115557993A
公开(公告)日:2023-01-03
申请号:CN202211113737.5
申请日:2022-09-14
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC分类号: C07F9/6574 , C08G61/12 , B01J31/06 , B01J31/02
摘要: 本发明涉及一种自负载型手性磷酸催化剂及其合成方法,其特征在于,为式Ⅰ所示的聚合物,式Ⅰ所示的聚合物的结构式为:其中,n≥2;Ar为中的任意一种,i‑Pr为异丙基,Ph为芳香烃基。首先以手性磷酸催化剂TRIP为骨架,之后在温和的偶联条件下进行Scholl偶联反应,制备得到自负载型手性磷酸催化剂,其产率高达99%。
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公开(公告)号:CN115521358A
公开(公告)日:2022-12-27
申请号:CN202211189862.4
申请日:2022-09-28
申请人: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
摘要: 本发明涉及一种绿僵菌素B的制备方法,其步骤包括:将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑丙氨酸连接,得到第一树脂;将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接,得到第二树脂;将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑异亮酰氯、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸和Fmoc‑β‑丙氨酸连接,得到链状多肽化合物;将链状多肽化合物脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,并采用连续流法进行环化反应,制得绿僵菌素B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑丙氨酸、Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑异亮酰氯、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸和Fmoc‑β‑丙氨酸,再脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,将树脂切除,并采用连续流法进行环化反应,制得绿僵菌素B,连续流法能有效缩短反应时间。
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公开(公告)号:CN115197100B
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202210881735.4
申请日:2022-07-26
申请人: 深圳市中核海得威生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号: C07C273/02
摘要: 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法,至少包括以下步骤:S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中,混合后为浆料;或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料;S2、将步骤S1中的浆料,通入混合单元后,再通入13CO;S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后,通入连续反应器中反应,得到反应产物;S4、反应产物进入气液分离器进行分离,分离后的液相为粗产品溶液,粗产品溶液经过提纯,得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95%~100%,13C‑尿素的收率约为95%,13C‑尿素产品纯度为99%,因此,本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点,适用于13C‑尿素原料药生产。
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