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公开(公告)号：CN115594660B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211197337.7
申请日：2022-09-29
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及一种来那度胺的制备方法，将3‑(4‑硝基‑1‑氧代‑1，3‑二氢异吲哚‑2‑基)哌啶‑2，6‑二酮、有机硼试剂和催化剂溶于溶剂中反应，反应结束，即得来那度胺，而催化剂包括联吡啶类催化剂和咪唑类催化剂中的至少一种，避免了氢气、金属和酸催化剂的使用，符合绿色安全的要求。
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公开(公告)号：CN117088883A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202211577326.1
申请日：2022-12-05
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号： C07D475/04 , B01J23/44
摘要： 本发明涉及一种以Pd/Al2O3为催化剂连续加氢制备四氢叶酸的方法，至少包括以下步骤：S1、将催化剂Pd/Al2O3填充于连续流装置的反应柱中，通入氮气清空连续流装置内部空气；S2、待连续流装置内部空气排空后，向连续流装置通入氢气，直至反应体系压力达到所需压力值；S3、配制含有叶酸的反应溶液，待反应体系的温度达到所需值时，将反应溶液输送至反应柱中发生氢化反应；S4、反应体系处于稳定状态后，在无氧环境中收集得到的产物，待产物提纯后，得到所述四氢叶酸。该制备方法简单，反应时间短，反应压力低，减小了反应的危险系数，适合大规模生产；且Pd/Al2O3催化剂的催化效率高且可以循环使用，克服了现有技术中催化剂用量大和难以回收重复利用的问题。
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公开(公告)号：CN115594660A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211197337.7
申请日：2022-09-29
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳)(CN)
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及一种来那度胺的制备方法，将3‑(4‑硝基‑1‑氧代‑1，3‑二氢异吲哚‑2‑基)哌啶‑2，6‑二酮、有机硼试剂和催化剂溶于溶剂中反应，反应结束，即得来那度胺，而催化剂包括联吡啶类催化剂和咪唑类催化剂中的至少一种，避免了氢气、金属和酸催化剂的使用，符合绿色安全的要求。
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公开(公告)号：CN115850283B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202211577312.X
申请日：2022-12-05
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号： C07D475/04 , B01J25/02
摘要： 本发明涉及一种以Raney Ni为催化剂连续加氢制备四氢叶酸的方法，至少包括以下步骤：S1、将催化剂Raney Ni填充于连续流装置的反应柱中，通入氮气清空连续流装置内部空气；S2、待连续流装置内部空气排空后，向连续流装置通入氢气，直至反应体系压力达到所需压力值；S3、配制含有叶酸的反应物溶液，待反应体系的温度达到所需值时，将反应物溶液输送至反应柱中发生氢化反应；S4、反应体系处于稳定状态后，在无氧环境中收集得到的产物，待产物提纯后，得到所述四氢叶酸。该制备方法简单，反应时间短，反应压力低，减小了反应的危险系数，适合大规模生产；且Raney Ni催化剂的催化效率高且可以循环使用，克服了现有技术中催化剂用量大和难以回收重复利用的问题。
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公开(公告)号：CN115850283A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211577312.X
申请日：2022-12-05
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号： C07D475/04 , B01J25/02
摘要： 本发明涉及一种以Raney Ni为催化剂连续加氢制备四氢叶酸的方法，至少包括以下步骤：S1、将催化剂Raney Ni填充于连续流装置的反应柱中，通入氮气清空连续流装置内部空气；S2、待连续流装置内部空气排空后，向连续流装置通入氢气，直至反应体系压力达到所需压力值；S3、配制含有叶酸的反应物溶液，待反应体系的温度达到所需值时，将反应物溶液输送至反应柱中发生氢化反应；S4、反应体系处于稳定状态后，在无氧环境中收集得到的产物，待产物提纯后，得到所述四氢叶酸。该制备方法简单，反应时间短，反应压力低，减小了反应的危险系数，适合大规模生产；且Raney Ni催化剂的催化效率高且可以循环使用，克服了现有技术中催化剂用量大和难以回收重复利用的问题。
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公开(公告)号：CN115583865A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211198714.9
申请日：2022-09-29
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市一正科技有限公司
IPC分类号： C07B53/00 , C07C29/145 , C07C33/22 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及一种手性苯乙醇的连续制备方法，至少包括以下步骤：S1、制备络合催化剂；S2、取有机溶剂、叔丁醇、苯乙酮、助催化剂，混合溶解过滤后，滤液为用于连续流反应的反应液；S3、连续反应装置加压至8‑20atm，温度控制在25‑30℃，反应液以0.5‑1mL/min、氢气流量以20‑30sccm，通入连续反应装置中，当反应达到稳态后开始收集粗产物，粗产物提纯后得到手性苯乙醇。本申请中手性苯乙醇的转化率达68％以上，对映体过量值达到94.5％以上。
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公开(公告)号：CN115478079A
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202211148716.7
申请日：2022-09-21
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市一正科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续流法制备安非他酮中间体的方法，包括步骤：将1‑(3‑氯苯基)‑2‑羟基‑1‑丙酮溶于第一溶剂，得到第一混合物；将丁酸乙烯酯溶于第二溶剂，得到第二混合物；用注射泵将第一混合物和第二混合物泵入填充有酶催化剂的填充床反应器内反应，反应结束得到安非他酮中间体；本发明将反应物和酶催化剂置于填充床反应器内，使用连续流法制备安非他酮的中间体(S‑1‑(3‑氯苯基)‑2‑羟基‑1‑丙酮)，与传统的釜式反应法相比，连续流法将酶催化剂填充于填充床反应器内，使得酶催化剂能反复使用，避免了传统的釜式反应搅拌回收带来的损失，延长了酶催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN115557842B
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202211151644.1
申请日：2022-09-21
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/58
摘要： 本发明涉及一种来那度胺中间体的制备方法，包括如下步骤：将2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和溴代试剂溶解于溶剂中，得到混合物；将混合物置于蓝光环境进行反应，得到来那度胺中间体。混合物反应的反应式如下：其中， 为来那度胺中间体；溶剂包括乙腈和丙酮中的任意一种。本发明将2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和溴代试剂溶解于溶剂中，得到混合物；并将混合物置于蓝光环境进行反应，使用光催化反应得到来那度胺中间体。反应中无需用到对环境造成污染的溶剂(溴素、四氯化碳和二氯甲烷)，使用乙腈或丙酮用作溶剂，具有对环境友好的优点。
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公开(公告)号：CN115583865B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202211198714.9
申请日：2022-09-29
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市一正科技有限公司
IPC分类号： C07B53/00 , C07C29/145 , C07C33/22 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及一种手性苯乙醇的连续制备方法，至少包括以下步骤：S1、制备络合催化剂；S2、取有机溶剂、叔丁醇、苯乙酮、助催化剂，混合溶解过滤后，滤液为用于连续流反应的反应液；S3、连续反应装置加压至8‑20atm，温度控制在25‑30℃，反应液以0.5‑1mL/min、氢气流量以20‑30sccm，通入连续反应装置中，当反应达到稳态后开始收集粗产物，粗产物提纯后得到手性苯乙醇。本申请中手性苯乙醇的转化率达68％以上，对映体过量值达到94.5％以上。
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公开(公告)号：CN115557842A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211151644.1
申请日：2022-09-21
申请人： 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/58
摘要： 本发明涉及一种来那度胺中间体的制备方法，包括如下步骤：将2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和溴代试剂溶解于溶剂中，得到混合物；将混合物置于蓝光环境进行反应，得到来那度胺中间体。混合物反应的反应式如下：其中，为来那度胺中间体；溶剂包括乙腈和丙酮中的任意一种。本发明将2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和溴代试剂溶解于溶剂中，得到混合物；并将混合物置于蓝光环境进行反应，使用光催化反应得到来那度胺中间体。反应中无需用到对环境造成污染的溶剂(溴素、四氯化碳和二氯甲烷)，使用乙腈或丙酮用作溶剂，具有对环境友好的优点。
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