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公开(公告)号：CN116568674A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202180065869.2
申请日：2021-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种对含有乙酰磺胺酸的水解反应产物的处理方法，包括以下步骤：步骤1：将含有乙酰磺胺酸的水解反应产物静置分层，分别获得水相和有机相；步骤2：将水相使用有机萃取剂进行萃取；将有机相使用水洗剂进行水洗。本申请的方法能够改善水解条件，有效减少水解所造成的污染。
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公开(公告)号：CN115724804A
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202211462043.2
申请日：2022-11-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中安全水解的方法，其特征在于：（1）将磺化液通过文丘里喷嘴喷入水解釜，同时通过循环管道向水解釜中加入浓度4%的酸水和温度为20‑30℃的萃取剂二氯甲烷，22‑38℃下循环水解30‑60min，水解后酸相比重在1.38‑1.45；（2）水解釜内的物料进入分层釜分层，分层釜中有机相进入有机相受槽，酸相进入酸相受槽；（3）将有机相进行水洗，水洗后的有机相送至中和工段使用，水洗的水相返回水解釜；将酸相送入萃取塔，采用二氯甲烷萃取，上层有机相返回水解釜，下层废酸作废液进行处理。本发明优点：以原有工艺为基础，改动投入较少；每日减少约140吨废水，节省了大量冷冻负荷，设备、管道的维修、更换周期由原来的3天延长至2个月。
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公开(公告)号：CN113454072B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180001417.8
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J31/26 , B01J23/04 , B01F25/312 , B01F23/451
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：使乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液与环化剂溶液从文丘里反应器的不同入口压入，在文丘里反应器的混合段和扩压段混合后，将得到的混合物喷入流动反应器中，其中，环化剂溶液为三氧化硫溶解于第一有机溶剂形成的；使通过流动反应器的混合物在预置在流动反应器内的负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应，得到的磺化环合产物进入水解反应器；磺化环合产物与预置在水解反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。本申请极大程度提高了安赛蜜的纯度，简化了安赛蜜后处理的工艺；显著提高了安赛蜜的收率。
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公开(公告)号：CN113454060B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180001407.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C303/34 , C07C307/02 , C07C209/68 , C07C211/05 , C01B21/096
Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：胺化反应步骤：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，得到第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，得到第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；和酰化反应步骤：将双乙烯酮溶于第三二氯甲烷，配置成第三反应液；在固定床反应器中装填固态杂多酸催化剂，依次向固定床反应器通入氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐。本申请简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好；且实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，缩短了反应时间、提高了反应收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN113454056B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202180001415.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/05 , C07C303/34 , C07C307/02 , B01J29/40
Abstract: 本申请提供了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，配置成第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，配置成第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；在固定床反应器中装填沸石催化剂，依次向所述固定床反应器通入所述氨基磺酸铵盐溶液和双乙烯酮，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液。本申请一方面简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好，显著提升了使用感受；另一方面，实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，极大程度上缩短了反应时间、提高了反应收率，进一步的，降低了安赛蜜的生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113474325A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202180001420.X
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C209/86 , C07C211/05 , C01D5/16 , C01D5/00
Abstract: 本申请提供了一种安赛蜜废液的处理方法，所述安赛蜜废液为采用双乙烯酮‑三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，包括：pH调节步骤：向所述安赛蜜废液中加入第一物料流，至所述安赛蜜废液的pH值不小于13为止，得到第二物料流，其中，所述第一物料流为下述结晶步骤中产生的余液或饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶液；中和分离步骤：向所述第一物料流中加入氢氧化钠或氢氧化钾固体，搅拌至完全溶解后，静置一段时间，得到有机相和水相，将所述有机相作为三乙胺粗产品回收；和结晶步骤：将水相进行结晶、过滤，得到硫酸钠或硫酸钾和余液。本申请缩短了安赛蜜废液处理的时间，降低了废液的处理成本，简化了安赛蜜废液处理工艺。
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公开(公告)号：CN113454071A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001414.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向所述有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，所述磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；洗涤步骤：待所述成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对所述固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。本申请极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。
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公开(公告)号：CN113454056A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001415.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/05 , C07C303/34 , C07C307/02 , B01J29/40
Abstract: 本申请提供了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，配置成第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，配置成第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；在固定床反应器中装填沸石催化剂，依次向所述固定床反应器通入所述氨基磺酸铵盐溶液和双乙烯酮，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液。本申请一方面简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好，显著提升了使用感受；另一方面，实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，极大程度上缩短了反应时间、提高了反应收率，进一步的，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN112574139A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011367846.0
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种细粉状安赛蜜的结晶方法，包括现有以下装置：脱色煮料釜、粗滤机、精滤机、预冷釜、冷冻釜、精制离心机；其特征在于：（1）将安赛蜜粗品配置成浓度为880‑1000g/L的溶液，升温溶解,过滤后进入预冷釜；（2）物料进入预冷釜后，待温度降至70‑75℃，将物料过至冷冻釜；（3）物料过至冷冻釜后，将冷冻釜搅拌转速调至33‑35HZ，20‑30分钟后将冷冻釜盐水阀门打开，物料降温至15‑20℃，物料离心分离烘干。本发明优点：通过调整原有工艺的相关操作参数来降低安赛蜜结晶的粒度，减少了每批返工的物料，节约大量成本；原有安赛蜜结晶：20—40目颗粒占比为51.7%，40—100目颗粒占比为48.3%；本发明生产的安赛蜜结晶：20—40目颗粒占比为21.6%，40—100目颗粒占比为78.4%。
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公开(公告)号：CN112424176A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202080002547.9
申请日：2020-09-21
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请提供一种安赛蜜的精制方法，包括：向含有安赛蜜粗产品溶液中加入双氧水和活性炭，在第一预设温度下保持第一预设时间，经过滤得到安赛蜜母液；将安赛蜜母液浓缩至预设浓度，得到浓缩溶液，将浓缩溶液在第二预设温度下静置第二预设时间，以形成安赛蜜晶核，得到含晶核溶液；将含晶核溶液进行程序降温，获得含有大量安赛蜜晶体的溶液；将含有大量安赛蜜晶体的溶液离心、水洗、干燥，获得安赛蜜晶体产品。本申请的有益效果在于：通过控制结晶过程和工艺，得到了高品质、高纯度的结晶产品，杂质含量少，显著提高了安赛蜜晶体的纯度和质量；且工艺简单，条件温和可控，对设备和人员技术要求低，非常适合大规模工业化生产。
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