一种1,3,4,6-四取代吡啶酮衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN112174880B

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202011101970.2

    申请日:2020-10-15

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 文思

    Abstract: 本发明公开了一种1,3,4,6‑四取代吡啶酮衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)将环丙烯酮衍生物、硫叶立德和溶剂混合后,于60‑100℃反应12‑24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,获得所述1,3,4,6‑四取代吡啶酮衍生物。本发明在构建1,3,4,6‑四取代吡啶酮衍生物具有良好的区域选择性;本发明所用原料易得,收率高,反应条件温和,反应时间短,底物范围广,反应专一性强,后处理简便且绿色。

    一种3-烯基-2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN110078661B

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN201910386554.2

    申请日:2019-05-09

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 余佳

    Abstract: 本发明公开了一种3‑烯基‑2,2′‑联吡啶‑6‑甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:其反应式为:。本发明以2,2′‑联吡啶‑6‑甲酰胺衍生物为底物,tips炔为烯基源首次合成3‑烯基‑2,2′‑联吡啶酰胺衍生物;本发明的方法选择性好、收率高,反应条件较温和,后处理简便。

    一种2,3-二取代苯并-γ-吡喃酮衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN110256411B

    公开(公告)日:2022-06-07

    申请号:CN201910478821.9

    申请日:2019-06-03

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 刘景

    Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二取代苯并‑γ‑吡喃酮衍生物的制备方法,本发明通过取代炔酮和喹啉氮氧化合物一步反应得到2,3‑二取代苯并‑γ‑吡喃酮衍生物,其反应过程经过分子间区域选择性1,3‑偶极环加成、N‑O键断裂反应,进而分子氧芳基化,“一锅法”获得2,3‑二取代苯并‑γ‑吡喃酮衍生物。本发明的方法所得原料易得,收率高,反应条件温和,反应时间适中,底物范围广,反应专一性强,后处理简便并且绿色环保。

    一种1,2,3-三取代-5-三氟甲基吡咯衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN112142642B

    公开(公告)日:2022-03-04

    申请号:CN202011101783.4

    申请日:2020-10-15

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 文思

    Abstract: 本发明公开了一种1,2,3‑三取代‑5‑三氟甲基吡咯衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)将1,3‑二酮衍生物、硫叶立德、添加剂和有机溶剂混合后,于60‑100℃反应12‑24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,获得所述1,2,3‑三取代‑5‑三氟甲基吡咯衍生物。本发明在构建1,2,3‑三取代‑5‑三氟甲基吡咯衍生物具有良好的区域选择性;本发明所用原料易得,收率高,反应条件温和,反应时间短,底物范围广,反应专一性强,后处理简便且绿色。

    一种乙烯基硅\锗\锡烷衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN109021003B

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN201810736263.7

    申请日:2018-07-06

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 吕薇薇

    Abstract: 本发明公开了一种乙烯基硅\锗\锡烷衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、钯催化剂、配体、烯烃、卤代芳烃、六甲基二硅(六甲基二锗或六丁基二锡)和有机溶剂,于40~120℃反应6~24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱,得到所述乙烯基硅\锗\锡烷衍生物。本发明可以同时得到芳基Csp2‑Si键和乙烯基Csp2‑Si键的有机硅烷衍生物,并且有良好的区域选择性,能够合成其他方法不易得到的具有乙烯基硅\锗\锡烷衍生物。

    一种多取代吡咯烷酮衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN110143910A

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201910478809.8

    申请日:2019-06-03

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 巴聃

    Abstract: 本发明公开了一种多取代吡咯烷酮衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、铜催化剂、配体、烷基胺、α-羰基烷基溴、炔烃和有机溶剂,氮气气氛下于80-120℃反应12-24h;(2)将步骤(1)所得的物料用硅藻土过滤分离固体杂质,再经二氯甲烷洗涤,得滤液;(3)将步骤(2)所得的滤液进行浓缩,再经过柱层析色谱或薄层色谱,得到所述多取代吡咯烷酮衍生物。本发明可实现胺类与炔烃原位生成的三取代烯烃和叔烷基卤化物之间的Heck反应,从而应用于多取代吡咯烷酮的合成。该反应可以克服底物之间的空间位阻。本发明选用的廉价易得的原料作为合成砌块,收率高,反应条件温和,反应时间短,底物范围广,原子利用率高,实验后处理简单且绿色。

    一种3-烯基-2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN110078661A

    公开(公告)日:2019-08-02

    申请号:CN201910386554.2

    申请日:2019-05-09

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 余佳

    Abstract: 本发明公开了一种3-烯基-2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:其反应式为:。本发明以2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物为底物,tips炔为烯基源首次合成3-烯基-2,2′-联吡啶酰胺衍生物;本发明的方法选择性好、收率高,反应条件较温和,后处理简便。

    一种邻甲基芳基甲酸衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN109970551A

    公开(公告)日:2019-07-05

    申请号:CN201910298366.4

    申请日:2019-04-15

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 吕薇薇

    Abstract: 本发明公开了一种邻甲基芳基甲酸衍生物的制备方法。本发明可以形成新的C‑C键得到有机邻甲基芳基甲酸衍生物,并且有良好的官能团耐受性,能够合成其他方法不易得到的具有邻甲基芳基甲酸衍生物;本发明的方法所用原料易得,收率高,反应条件温和,底物范围广,后处理简便且绿色。

    一种有机硅烷或有机锗烷衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN108586519A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810417009.0

    申请日:2018-05-03

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 程国林 吕薇薇

    Abstract: 本发明公开了一种有机硅烷或有机锗烷衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、钯催化剂、配体、烯烃、卤代芳烃、六甲基二硅或六甲基二锗和有机溶剂,于40~120℃反应6~24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱,得到所述有机硅烷或有机锗烷衍生物。本发明可以同时得到Csp2-Si键和Csp3-Si键的有机硅烷衍生物,并且有良好的区域选择性,能够合成其他方法不易得到的具有有机硅烷或有机锗烷衍生物。

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