公开(公告)号：CN110143910A

公开(公告)日：2019-08-20

申请号：CN201910478809.8

申请日：2019-06-03

Applicant: 华侨大学

Inventor： 程国林 ,  巴聃

IPC: C07D207/38 ,  C07D405/06 ,  C07D409/06 ,  C07D209/54

Abstract: 本发明公开了一种多取代吡咯烷酮衍生物的制备方法，包括如下步骤：(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、铜催化剂、配体、烷基胺、α-羰基烷基溴、炔烃和有机溶剂，氮气气氛下于80-120℃反应12-24h；(2)将步骤(1)所得的物料用硅藻土过滤分离固体杂质，再经二氯甲烷洗涤，得滤液；(3)将步骤(2)所得的滤液进行浓缩，再经过柱层析色谱或薄层色谱，得到所述多取代吡咯烷酮衍生物。本发明可实现胺类与炔烃原位生成的三取代烯烃和叔烷基卤化物之间的Heck反应，从而应用于多取代吡咯烷酮的合成。该反应可以克服底物之间的空间位阻。本发明选用的廉价易得的原料作为合成砌块，收率高，反应条件温和，反应时间短，底物范围广，原子利用率高，实验后处理简单且绿色。

公开(公告)号：CN111170857A

公开(公告)日：2020-05-19

申请号：CN202010090484.9

申请日：2020-02-13

Applicant: 华侨大学

Inventor： 程国林 ,  巴聃

IPC: C07C67/343 ,  C07D207/337 ,  C07D307/54 ,  C07D333/24 ,  C07F17/02 ,  C07C69/738

Abstract: 本发明公开了一种α,α,α-三取代酯衍生物的制备方法，将1,3-二酮、2-重氮乙酸酯、金属催化剂、干燥剂、酰胺类有机溶剂依次混合，室温下反应；随后过滤分离固体杂质，二氯甲烷洗涤若干次，得到滤液；再将所得的滤液进行浓缩，再经过柱层析色谱或薄层色谱，得到所述α,α,α-三取代酯衍生物。本发明采用相对简单的底物和简便的方法，制备了常规方法需要繁琐的步骤才可以得到的α,α,α-三取代酯衍生物，克服底物之间的空间位阻，底物普适性好，收率高，反应条件温和，反应时间短，原料简单易得，原子利用率高，实验后处理简单且绿色。

公开(公告)号：CN111170857B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202010090484.9

申请日：2020-02-13

Applicant: 华侨大学

Inventor： 程国林 ,  巴聃

IPC: C07C67/343 ,  C07D207/337 ,  C07D307/54 ,  C07D333/24 ,  C07F17/02 ,  C07C69/738

Abstract: 本发明公开了一种α,α,α‑三取代酯衍生物的制备方法，将1,3‑二酮、2‑重氮乙酸酯、金属催化剂、干燥剂、酰胺类有机溶剂依次混合，室温下反应；随后过滤分离固体杂质，二氯甲烷洗涤若干次，得到滤液；再将所得的滤液进行浓缩，再经过柱层析色谱或薄层色谱，得到所述α,α,α‑三取代酯衍生物。本发明采用相对简单的底物和简便的方法，制备了常规方法需要繁琐的步骤才可以得到的α,α,α‑三取代酯衍生物，克服底物之间的空间位阻，底物普适性好，收率高，反应条件温和，反应时间短，原料简单易得，原子利用率高，实验后处理简单且绿色。

公开(公告)号：CN110143910B

公开(公告)日：2022-04-05

申请号：CN201910478809.8

申请日：2019-06-03

Applicant: 华侨大学

Inventor： 程国林 ,  巴聃

IPC: C07D207/38 ,  C07D405/06 ,  C07D409/06 ,  C07D209/54

Abstract: 本发明公开了一种多取代吡咯烷酮衍生物的制备方法，包括如下步骤：(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、铜催化剂、配体、烷基胺、α‑羰基烷基溴、炔烃和有机溶剂，氮气气氛下于80‑120℃反应12‑24h；(2)将步骤(1)所得的物料用硅藻土过滤分离固体杂质，再经二氯甲烷洗涤，得滤液；(3)将步骤(2)所得的滤液进行浓缩，再经过柱层析色谱或薄层色谱，得到所述多取代吡咯烷酮衍生物。本发明可实现胺类与炔烃原位生成的三取代烯烃和叔烷基卤化物之间的Heck反应，从而应用于多取代吡咯烷酮的合成。该反应可以克服底物之间的空间位阻。本发明选用的廉价易得的原料作为合成砌块，收率高，反应条件温和，反应时间短，底物范围广，原子利用率高，实验后处理简单且绿色。