一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法

    公开(公告)号:CN113493409A

    公开(公告)日:2021-10-12

    申请号:CN202110760841.2

    申请日:2021-07-05

    Abstract: 本发明涉及一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法,包括以下步骤:(1)取烟酸分散于非质子性溶剂中,加入羰基二咪唑,直至溶液澄清,再搅拌反应至无气泡冒出,得到中间反应液;(2)往中间反应液中加入多元醇试剂,搅拌,升温回流反应,所得反应产物分离、洗涤、干燥后,得到多元醇烟酸酯类化合物粗品;(3)将多元醇烟酸酯类化合物粗品悬溶于去离子水中,滴加硝酸水溶液,使得固体物溶解至溶液澄清,脱色,过滤,中和,有大量固体析出,过滤,干燥,即得目的产物烟酸酯类化合物。发明避免使用用毒性大且臭味重的吡啶做反应溶剂,也不存在使用氯化亚砜产生二氧化硫带来的空气污染问题,整体工艺操作简便,收率高、纯度高等。

    一种盐酸多塞平的改进合成方法

    公开(公告)号:CN113651792A

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN202110990016.1

    申请日:2021-08-26

    Abstract: 本发明涉及一种盐酸多塞平的改进合成方法。该方法包括以下合成步骤:(1)将三苯基膦与3‑氯‑1‑(N,N‑二甲基)丙胺进行反应,制得(3‑(二甲氨基)丙基)三苯基氯化膦;(2)将(3‑(二甲氨基)丙基)三苯基氯化膦与6,11‑二氢二苯并[b,e]噁庚英‑11‑酮在强碱条件下进行Wittig反应,制得多塞平;(3)将多塞平与盐酸进行成盐反应,制得盐酸多塞平。本发明于第二步反应中采用Wittig反应,使得反应更加简单,对溶剂及原料的水分、反应设备等条件要求更低,重复率更高。与现有的工艺相比,本发明具有工艺简单,生产成本低,工艺步骤少等优点。

    一种含氟GABAB调节剂的合成方法

    公开(公告)号:CN113354523A

    公开(公告)日:2021-09-07

    申请号:CN202110736059.7

    申请日:2021-06-30

    Abstract: 本发明涉及一种含氟GABAB调节剂的合成方法,制备方法包括首先以化合物(1)为原料,经碘代反应,制得中间产物(2);再以步骤S1制得的中间产物(2)以及对乙酰基苯甲醛为原料,在金属介导下进行Reformatsky反应,即得到GABAB调节剂消旋体(3)。与现有技术相比,本发明具有产率较高、反应条件温和、制备方法简单、操作简便、溶剂绿色、环境友好等优点,因而具有很好的工业应用前景。

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