制备2-丙基-4,7二氢-1,3二氧七环的方法

    公开(公告)号:CN116396267A

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202310192593.5

    申请日:2023-03-02

    IPC分类号: C07D321/06

    摘要: 本发明涉及一种维生素B6合成的中间体制备领域,公开了一种制备2‑丙基‑4,7二氢‑1,3二氧七环的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将通式RCHO所示的化合物A与顺‑2‑丁烯‑1,4‑二醇进行混合得到预反应液,所述预反应液流经强酸性催化树脂柱a进行一级反应,得到一级反应液;(2)将一级反应液与第一萃取剂进行第一搅拌,得到的第一混合液流经强酸性催化树脂柱b进行二级反应,分离得到二级反应液和水层;(3)将二级反应液流经强酸性催化树脂柱c进行三级反应,得到三级反应液;(4)将三级反应液进行蒸馏,得到式(1)所示的2‑丙基‑4,7‑二氢‑1,3‑二氧七环;其中,R为正丙基或异丙基。

    一种2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛的制备方法

    公开(公告)号:CN110734376A

    公开(公告)日:2020-01-31

    申请号:CN201810802768.9

    申请日:2018-07-20

    摘要: 本发明提供一种2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛(Ⅰ)的制备方法,利用2,2-二取代基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英(Ⅱ)和合成气为原料,经氢甲酰化反应制备2,2-二取代基-5-甲酰基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英(Ⅲ),然后和乙酰化试剂反应制备2-甲酰基-4-乙酰氧基-1-丁烯(Ⅳ),再经双键异构化得到2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛(Ⅰ)。本发明方法原料廉价易得,成本低;工艺流程简短,反应易于实现,操作安全简便,废水产生量少,绿色环保;反应中间产物稳定,反应活性适宜,反应选择性高,副反应少,收率高,适于工业化生产。

    一种手性氨基甲酸酯及其衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN104513116B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410788655.X

    申请日:2014-12-17

    摘要: 本发明涉及一种手性氨基甲酸酯及其衍生物的合成方法。用有机胺为反应试剂,亲核加成到具有全同结构的内消旋环氧烷烃与CO2的交替共聚物并导致其降解,形成高对映体过量的有机小分子—手性氨基甲酸酯及其衍生物。该合成方法具有条件温和、原子经济性和产率高等绿色化学特征,聚碳酸酯在有机胺亲核加成降解过程中其手性碳原子的立体构型得到完全保持,产生对映体过量值高达99%的可功能化羟基氨基甲酸酯衍生物。氨基甲酸酯及其衍生物是重要的农药、医药的重要中间体,在天然产物全合成、药物分子设计都具有广泛的应用前景。

    一种二醇缩醛/酮反应的高效反应精馏方法及装置

    公开(公告)号:CN105693687A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610140855.3

    申请日:2016-03-10

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07D317/12 C07D321/06

    摘要: 本发明涉及一种二醇缩醛/酮反应的高效反应精馏方法及装置,其中反应精馏塔由精馏段和反应精馏段组成,二醇原料为乙二醇,丙二醇和丁二醇的一种或者混合,其进料口设置在反应精馏段的顶部,醛/酮进料口设置在塔釜,缩醛/酮产物从反应精馏塔塔顶排出,经醛/酮回收塔回收醛/酮后获得缩醛/酮产物。本发明的方法及装置的特点在于塔下半部分设置反应精馏段,可以很好的利用缩醛/酮反应的反应热,采用本发明的方法于二醇的缩醛/酮反应中,能够获得很高的转化率,流程简单,应用于煤制乙二醇或者生物质催化法制乙二醇或者其他工艺流程中的二醇的缩醛/酮反应上,能获得显著的经济效益。