制备2-丙基-4,7二氢-1,3二氧七环的方法

    公开(公告)号:CN116396267A

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202310192593.5

    申请日:2023-03-02

    IPC分类号: C07D321/06

    摘要: 本发明涉及一种维生素B6合成的中间体制备领域,公开了一种制备2‑丙基‑4,7二氢‑1,3二氧七环的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将通式RCHO所示的化合物A与顺‑2‑丁烯‑1,4‑二醇进行混合得到预反应液,所述预反应液流经强酸性催化树脂柱a进行一级反应,得到一级反应液;(2)将一级反应液与第一萃取剂进行第一搅拌,得到的第一混合液流经强酸性催化树脂柱b进行二级反应,分离得到二级反应液和水层;(3)将二级反应液流经强酸性催化树脂柱c进行三级反应,得到三级反应液;(4)将三级反应液进行蒸馏,得到式(1)所示的2‑丙基‑4,7‑二氢‑1,3‑二氧七环;其中,R为正丙基或异丙基。

    制备噁唑羧酸酯的方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113336717A

    公开(公告)日:2021-09-03

    申请号:CN202110609476.5

    申请日:2021-06-01

    IPC分类号: C07D263/42

    摘要: 本发明涉及医药有机合成技术领域,公开了一种制备噁唑羧酸酯的方法。本发明提供的方法包括:在催化剂、脱水剂和有机碱的存在下,使式(II)所示的化合物进行环合反应,得到式(I)所示的化合物;所述催化剂为咪唑类化合物;其中,式(I)和式(II)中,R1、R2和R3各自独立地为C1‑C6的烷基。本发明中,采用咪唑类化合物作为制备噁唑羧酸酯的催化剂,能够显著提高反应收率。此外,本发明的方法工艺简单,不涉及其他助剂的使用、不产生含磷废水,属于绿色化工艺,利于工业化生产。

    利用羊毛脂制备胆固醇的方法

    公开(公告)号:CN111171098A

    公开(公告)日:2020-05-19

    申请号:CN202010036967.0

    申请日:2020-01-14

    IPC分类号: C07J9/00

    摘要: 本发明涉及羊毛脂加工领域,公开了一种利用羊毛脂制备胆固醇的方法。该方法包含以下步骤:(1)将羊毛脂、稀释剂、氧化钙、水及相转移催化剂混合,升温进行皂化反应,获得羊毛脂皂化产物;(2)从所述羊毛脂皂化产物中分离获得羊毛脂醇;(3)在水、乙醇、有机溶剂的存在下,使所述羊毛脂醇与氯化钙接触获得胆固醇氯化钙络合物;(4)将所述胆固醇氯化钙络合物进行解络,然后固液分离获得胆固醇粗品;(5)将所述胆固醇粗品与低级有机酸和低级醇的混合溶剂混合,重结晶获得胆固醇成品。使用该方法制备胆固醇具有成本低廉,条件温和以及环境友好等优点。

    维生素B5生产残液的回收方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113861136A

    公开(公告)日:2021-12-31

    申请号:CN202111098689.2

    申请日:2021-09-18

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明属于维生素B5生产领域,具体涉及一种维生素B5生产残液的回收方法。所述回收方法包括:将含DL‑泛酰内酯的维生素B5生产残液进行水解,得到含泛解酸盐的第一混合液;将所述第一混合液进行pH值调节为7‑8后,与第一萃取剂接触进行第一萃取,得到第一萃余液和第一萃取液;将第一萃余液进行酸化和内酯化,得到含DL‑泛酰内酯的第一反应液;将所述第一反应液进行pH值调节为5‑7后,与第二萃取剂接触进行第二萃取,得到第二萃余液和第二萃取液;将第二萃取液进行萃取剂回收,得到DL‑泛酰内酯产品。本发明的回收方法的DL‑泛酰内酯回收率高,废物排放少,且操作简单,适合工业化大生产。

    制备乙酰胆固醇-7-酮对甲苯磺酰腙的方法

    公开(公告)号:CN110143993B

    公开(公告)日:2020-12-11

    申请号:CN201810148571.8

    申请日:2018-02-13

    IPC分类号: C07J41/00

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,公开了一种制备乙酰胆固醇‑7‑酮对甲苯磺酰腙的方法。该方法包括:在缩合反应条件下,在含有阳离子交换树脂的溶剂中,将乙酰胆固醇‑7‑酮与对甲基苯磺酰肼进行接触反应。本发明提供的制备的乙酰胆固醇‑7‑酮对甲苯磺酰腙的方法,能够在缓和的反应条件下,得到含量较高的乙酰胆固醇‑7‑酮对甲苯磺酰腙,提高了后续制备7‑脱氢胆固醇制备收率,同时本方法中反应后的催化剂易回收处理,降低了总体成本。

    制备乙酰胆固醇-7-酮对甲苯磺酰腙的方法

    公开(公告)号:CN110143993A

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201810148571.8

    申请日:2018-02-13

    IPC分类号: C07J41/00

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,公开了一种制备乙酰胆固醇-7-酮对甲苯磺酰腙的方法。该方法包括:在缩合反应条件下,在含有阳离子交换树脂的溶剂中,将乙酰胆固醇-7-酮与对甲基苯磺酰肼进行接触反应。本发明提供的制备的乙酰胆固醇-7-酮对甲苯磺酰腙的方法,能够在缓和的反应条件下,得到含量较高的乙酰胆固醇-7-酮对甲苯磺酰腙,提高了后续制备7-脱氢胆固醇制备收率,同时本方法中反应后的催化剂易回收处理,降低了总体成本。

    一种维生素B6结晶母液的回收方法

    公开(公告)号:CN106565598B

    公开(公告)日:2019-02-05

    申请号:CN201510651140.X

    申请日:2015-10-10

    IPC分类号: C07D213/67

    摘要: 本发明涉及一种维生素B6结晶母液的回收方法,该方法包括:将维生素B6结晶母液的pH调节至6‑9,然后进行固液分离,将得到的液相经酸性阳离子交换树脂吸附后,用水进行第一洗脱,再用酸进行第二洗脱。通过采用本发明的维生素B6结晶母液的回收方法,能够以较高的精制回收率从维生素B6结晶母液回收得到维生素B6晶体。

    锂盐的回收方法
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN112408437B

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202011302216.5

    申请日:2020-11-19

    IPC分类号: C01D15/08

    摘要: 本发明涉及锂盐的回收方法,具体涉及一种7‑去氢胆固醇副产回收锂盐的方法。本发明提供的方法,将3‑乙酰胆固醇‑7‑对甲苯磺酰腙的脱腙液经冷却过滤后、加水溶解,并将得到的含锂溶液与萃取剂进行萃取,避免了脱腙液直接加水卒灭后,物料由于乳化现象严重,无法通过分层操作回收锂盐;同时,该方法摒弃了传统工艺中磷酸的使用,避免了磷酸盐废水的产生,直接得到高含量的碳酸锂产品,提高了锂盐的回收率。

    维生素B5生产残液的回收方法

    公开(公告)号:CN113861136B

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202111098689.2

    申请日:2021-09-18

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明属于维生素B5生产领域,具体涉及一种维生素B5生产残液的回收方法。所述回收方法包括:将含DL‑泛酰内酯的维生素B5生产残液进行水解,得到含泛解酸盐的第一混合液;将所述第一混合液进行pH值调节为7‑8后,与第一萃取剂接触进行第一萃取,得到第一萃余液和第一萃取液;将第一萃余液进行酸化和内酯化,得到含DL‑泛酰内酯的第一反应液;将所述第一反应液进行pH值调节为5‑7后,与第二萃取剂接触进行第二萃取,得到第二萃余液和第二萃取液;将第二萃取液进行萃取剂回收,得到DL‑泛酰内酯产品。本发明的回收方法的DL‑泛酰内酯回收率高,废物排放少,且操作简单,适合工业化大生产。