公开(公告)号：CN108014827A

公开(公告)日：2018-05-11

申请号：CN201711321346.1

申请日：2017-12-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  吕剑 ,  白彦波 ,  郝志军 ,  马辉 ,  秦越 ,  王博 ,  杨志强 ,  何飞 ,  石磊 ,  徐强

IPC: B01J27/132 ,  B01J35/10 ,  B01J37/08 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00 ,  C01G37/00

Abstract: 本发明公开了一种高比表面纳米氟氧铬催化剂的制备方法。是为了解决现有制备方法中存在原料成本高、合成工艺复杂、氟化铬与氧元素难于均匀混合、晶粒尺寸无法有效调控等问题。本发明的纳米晶氟氧铬的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铬源前驱体、多元醇溶剂和络合剂组分的溶液，在30～80℃下回流；(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化，在140～200℃下回流搅拌获得悬浊液；(3)将悬浊液在100～160℃下老化、洗涤、过滤得到固体，最后在200℃～350℃下焙烧制得高比表面纳米氟氧铬催化剂。

公开(公告)号：CN101913989B

公开(公告)日：2013-06-05

申请号：CN201010273902.4

申请日：2010-09-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张伟 ,  寇联岗 ,  曾纪珺 ,  杨志强 ,  何飞 ,  王博 ,  马洋博

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/25

Abstract: 本发明提供一种2，3，3，3-四氟丙烯的生产方法，该方法以2-氯-2，3，3，3-四氟丙烷为原料，在氮气、水蒸汽或HF等稀释气体存在下热裂解制备2，3，3，3-四氟丙烯。该方法首先将稀释气体加热和HCFC-244bb预热，按HCFC-244bb按照稀释气体与HCFC-244bb的摩尔比为1～20∶1进行混合，然后在反应温度450℃～900℃，接触时间0.01秒～60秒下进行热裂解反应，反应产物经急冷、分离、除酸、精馏后处理得到2，3，3，3-四氟丙烯产品。本发明提供的制备方法在反应过程中无需催化剂，克服了背景技术催化剂易结焦失活、连续生产周期短的缺陷。

公开(公告)号：CN101637732B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200910162618.7

申请日：2009-08-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张呈平 ,  张伟 ,  何飞 ,  郝志军 ,  寇联岗 ,  王博

IPC: B01J27/24 ,  B01J23/26 ,  B01J37/04 ,  B01J37/08 ,  B01J37/18 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开一种脱氟化氢催化剂，是为了解决催化剂活性和对Z型氟代烯烃的选择性低的问题。本发明的催化剂的前驱体由三价铬化合物和金属酸铵的氟化物组成，其质量百分组成：三价铬化合物为40％～80％，金属酸铵的氟化物为20％～60％，其中三价铬化合物为氧化铬或氢氧化铬，金属酸铵的氟化物为六氟钛酸铵、六氟锑酸铵或六氟锡酸铵，该催化剂通过如下制备方法得到：先将三价铬化合物和金属酸铵的氟化物按质量百分比混合均匀，压制成型，然后经焙烧、氟化氢活化，制得脱氟化氢催化剂。本发明的脱氟化氢催化剂活性高，对Z型氟代烯烃选择性高，主要用于以氢氟烃为原料气相反应脱氟化氢制备相应的Z型氟代烯烃。

公开(公告)号：CN102000602A

公开(公告)日：2011-04-06

申请号：CN201010533098.9

申请日：2010-11-05

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 赵锋伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  王伟 ,  封利民 ,  淡保松 ,  崔文华 ,  何飞

IPC: B01J29/40 ,  C07D295/027 ,  C07D295/023 ,  C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种环胺催化剂，该环胺催化剂的前驱体质量百分组成为6％～20％组分A；30％～50％锐钛型TiO2；30％～64％组分B；其中组分A为Pb3(PO4)2、Zr3(PO4)2或Cd3(PO4)2、组分B为SiO2/Al2O3摩尔比150～350的H-ZSM-5；该环胺催化剂通过下述方法得到：将组分A负载在锐钛型TiO2上，干燥后，与组分B混合、造粒、成型，得环胺催化剂前驱体，焙烧后得环胺催化剂。本发明的环胺催化剂主要用于乙醇胺气相催化反应合成哌嗪和三乙烯二胺。

公开(公告)号：CN101961658A

公开(公告)日：2011-02-02

申请号：CN201010273887.3

申请日：2010-09-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王博 ,  吕剑 ,  寇联岗 ,  马洋博 ,  郝志军 ,  张伟 ,  何飞 ,  刘波

IPC: B01J27/138 ,  B01J27/128 ,  C07C21/18 ,  C07C17/20

Abstract: 本发明公开了一种氟化钙基氟化催化剂及其用途。该催化剂的前驱体以碳酸钙为载体，浸渍三氯化铁和选自一种Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+或Cu2+等助催化剂的可溶性盐，催化剂的前躯体质量百分比组成为：三氯化铁：2.0％～50.0％；助催化剂：0％～2.0％；碳酸钙：48.0％～98.0％；其中助催化剂为Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+或Cu2+的可溶性盐；将催化剂前躯体在400～500℃焙烧，在350～450℃用氟化氢气体氟化制得的氟化钙基氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有无铬，友善环境，催化活性好等特点。该催化剂主要用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的制备。

公开(公告)号：CN101781166A

公开(公告)日：2010-07-21

申请号：CN201010126759.6

申请日：2010-03-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张伟 ,  李春迎 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  寇联岗 ,  刘波 ,  马洋博 ,  何飞 ,  李凤仙

IPC: C07C29/00 ,  C07C31/20

Abstract: 本发明公开了一种二元醇的制备方法，以葡萄糖为原料，包括以下步骤：在氢解催化剂存在下，pH值12～14，质量百分含量为10％～50％的葡萄糖水溶液在反应温度130℃～150℃、氢气压力6MPa～8MPa下反应0.5小时～2小时，然后升温至220℃～250℃，在氢气压力10MPa～13MPa下反应0.5小时～2小时，反应产物经冷却、过滤、精馏后获得二元醇，其中氢解催化剂为雷尼镍、钌/碳、镍/钌或CuO-ZnO，用量为葡萄糖质量的15％～30％，二元醇主要为碳数为2～4的二元醇。本发明主要用于制备二元醇，尤其是制备碳数为2～4的二元醇。

公开(公告)号：CN101637733A

公开(公告)日：2010-02-03

申请号：CN200910162619.1

申请日：2009-08-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张呈平 ,  吕剑 ,  张伟 ,  何飞 ,  郝志军 ,  王博 ,  寇联岗 ,  庞国川

IPC: B01J27/24 ,  B01J27/135 ,  B01J27/10 ,  B01J27/08 ,  B01J23/26 ,  B01J37/04 ,  B01J37/08 ,  B01J37/18 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开了一种脱氟化氢催化剂，是为了解决催化剂活性和对Z型氟代烯烃的选择性低的问题。该催化剂的前驱体由三价铬化合物、金属卤化物和铵的氟化物组成，其质量百分组成为30％～80％、10％～35％和10％～35％，其中三价铬化合物为氧化铬或氢氧化铬，金属卤化物为四氯化锡、四氯化钛、五氯化钽、五氯化锑、四氟化锡、四氟化钛、五氟化钽或五氟化锑，铵的氟化物为氟化铵或氟化氢铵，该催化剂通过如下制备方法得到：先将三价铬化合物、金属卤化物和铵的氟化物按质量比混合均匀，压制成型，然后经焙烧、氟化氢活化，制得脱氟化氢催化剂。本发明的脱氟化氢催化剂活性高、对Z型氟代烯烃选择性高，主要用于气相反应条件下以氢氟烃为原料脱氟化氢制备相应的Z型氟代烯烃。

公开(公告)号：CN101628849A

公开(公告)日：2010-01-20

申请号：CN200910162611.5

申请日：2009-08-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张呈平 ,  张伟 ,  郝志军 ,  何飞 ,  寇联岗 ,  王博 ,  庞国川

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/25 ,  C07C17/358 ,  C07C17/383

Abstract: 本发明公开一种Z-1，2，3，3，3-五氟丙烯(Z-HFO-1225ye)的制备方法，该方法包括以下步骤：a.氢气和六氟丙烯进入第一反应器，在加氢催化剂存在下反应；b.步骤a的产物流进第一蒸馏塔分离，塔顶组分返回至第一反应器；c.N 2 和步骤b得到的塔釜组分1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(HFC-236ea)进入第二反应器，1，1，1，2，3，3-六氟丙烷在脱氟化氢催化剂存在下反应；d.步骤c的产物流进入第三反应器，在异构化催化剂存在下E-HFO-1225ye发生反应；e.步骤d的产物流进入第二蒸馏塔分离，塔顶组分返回至第二反应器；f.步骤e的塔釜组分进入第三蒸馏塔分离，塔顶组分脱离系统，经后处理得到Z-HFO-1225ye；g.步骤f的塔釜组分进入相分离器分离，富含HFC-236ea的有机相返回至第二反应器，富含HF的无机相脱离系统。本发明主要用于Z-HFO-1225ye的制备。

公开(公告)号：CN100533028C

公开(公告)日：2009-08-26

申请号：CN200810000763.0

申请日：2008-01-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  庞国川 ,  寇联岗 ,  张伟 ,  石磊 ,  崔文华 ,  何飞 ,  徐强 ,  郝志军

IPC: F27B7/22 ,  F27B7/32 ,  F27B7/33 ,  F27B7/08 ,  F27B7/26

Abstract: 本发明公开一种回转炉，是为了解决间歇性回转炉的人工进出料问题。本发明的回转炉，包括回转筒和进出料装置，回转筒进出料端有进出料装置，其沿轴向伸入到回转筒内；回转筒的内壁上有等距分布的螺旋挡板，回转筒进出料端处沿径向有两块对称的出料导板，进料时，进出料装置的螺杆和回转筒同时正向旋转，可自动向回转炉内进料；出料时，回转筒反向旋转，回转筒中的物料经螺旋挡板和出料导板进入进出料装置，进出料装置的螺杆同时反向旋转，可自动出料。该回转炉具有进出料方便、结构简单、操作方便、物料受热均匀、占地面积小等特点，适用于中小规模的催化剂或载体的焙烧、物料的高温干燥等。

公开(公告)号：CN100999439A

公开(公告)日：2007-07-18

申请号：CN200710000005.4

申请日：2007-01-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张伟 ,  寇联岗 ,  石磊 ,  王博 ,  庞国川 ,  何飞 ,  崔文华

IPC: C07C19/08 ,  C07C17/087 ,  C07C17/20

Abstract: 本发明公开一种制备五氟乙烷(HFC－125)的方法，以氟化氢(HF)和四氯乙烯(PCE)为原料，采用两个反应器两步气相氟化反应制备HFC－125。第一反应器主要进行氟化PCE合成2，2－二氯－1，1，1－三氟乙烷(HCFC－123)和2－氯－1，1，1，2－四氟乙烷(HCFC－124)，第二反应主要进行氟化HCFC－123、HCFC－124中至少一种合成HFC－125。采用蒸馏塔从第一反应器产物流中分离出未反应的PCE，循环至第一反应器继续反应。第一反应器和第二反应器产物流中的HF与HCFC－123、HCFC－124采用相分离器进行分离，HF循环至第一反应器和第二反应器继续反应，HCFC－123和HCFC－124可以循环至第二反应器继续反应，也可经进一步蒸馏分离后获得HCFC－123和HCFC－124产品。本发明主要用于制备五氟乙烷。