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公开(公告)号：CN119019473A
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202411189835.6
申请日：2024-08-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的结晶方法，属于精细化工技术领域。所述的方法为：将待结晶的三氯蔗糖‑6‑酯固体或其浓缩物加入溶剂中，加热至完全溶解，然后缓慢降温搅拌结晶，静置，过滤后得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品；该方法利用溶析结晶机理，克服了三氯蔗糖‑6‑酯‑杂质体系结晶难，结晶速度慢等问题，实现了三氯蔗糖‑6‑酯的高效结晶分离，本发明采用的方法收率高、时间短，提取工艺简单，降低了三氯蔗糖的生产成本。
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公开(公告)号：CN111574394B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202010439444.0
申请日：2020-05-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03 , C07C51/42 , C07C53/10 , C07C51/44 , C07C51/43
Abstract: 本发明涉及三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法，包括：a.三氯蔗糖生产回收的含羧酸的DMF，加入少量氢氧化钠反应，蒸发冷凝，得含羧酸、DMF、DMA、DMAC的混合物；b.混合物加入等摩尔比氢氧化钠中和反应，对反应液蒸发浓缩，得白色醋酸钠成品，蒸发的气体冷凝后得不含羧酸的DMF溶液；c.不含羧酸的DMF溶液输送第一精馏塔蒸馏，塔顶气相冷凝得含水DMF混合物，塔底得DMAC、四甲基脲及杂质的混合物；d.含水DMF混合物经脱水，二次精馏后得高纯度DMF；e.第一精馏塔塔底混合物再次精馏得到DMAC和含DMAC、四甲基脲残液。本发明工艺过程简单，DMF回收效率高，避免了传统工艺过程中固体盐渣的产生，降低了生产成本，减少了污染。
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公开(公告)号：CN114225644A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393407.1
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷尾气处理装置及方法，其特征在于：（1）将浓干工段、氯化工段的尾气通过引风机依次送到两级酸洗塔、两级碱洗塔，依次去除尾气中的碱性杂质气体和酸性杂质气体；（2）随后利用风机将尾气送入三级白油吸收塔进行吸收，吸收后的尾气进入碳纤维吸附装置中；（3）釜中的重相白油采出至白油中间槽中，白油中间槽开启自循环降温，把温度降到28‑32℃，再泵入一级白油吸收塔、二级白油吸收塔、三级白油吸收塔中重复利用；气液分离器出来的气体送入缓冲槽，随后经真空泵泵入一级白油吸收塔。本发明优点：工艺简单、可连续操作；能使尾气中的三氯乙烷气体被完全吸附，回收效率高；降低能耗、设备的磨损。
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公开(公告)号：CN114225439A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393413.7
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖糖浆连续浓缩的方法，其特征在于：（1）检查各设备；（2）开启糖浆打料泵，将糖浆打入DMF单效蒸发器；（3）开启DMF单效蒸发器热水阀门调节温度，开启真空泵、循环泵，开启冷凝器循环水、盐水阀门，控制单效蒸发器的温度为60~70℃、真空度在‑0.088~‑0.095KPa；（4）顶部出来的轻相经冷凝后进入DMF储槽；（5）单效蒸发器底部重相采出送至浓缩釜进行再次浓缩，控制浓缩釜的温度为60~70℃、真空度在‑0.090~‑0.095KPa，浓缩4‑4.5h后送至浓缩后糖浆储槽。本发明优点：将糖浆在单效中完成浓缩步骤的80%的浓缩量，再将采出的糖浆送到浓缩釜中二次浓缩，浓缩时间由原来的8‑8.5h缩短至4‑4.5h，同时减少了糖液损耗，整体转化率提高1.3%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114195618A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111561123.9
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C19/05 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07H5/02 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于：（1）将压滤后的中和液接到中和液槽，用泵打入分层槽进行分层，轻相进入轻相槽，重相进入重相槽；(2)重相槽内的物料打入精馏塔，控制精馏塔塔釜温度为57‑61℃、塔顶温度为30‑40℃、压力为‑0.092~‑0.096 MPa，精馏塔塔釜采出进入刮膜蒸发器，控制刮膜蒸发器的温度为50‑60℃，刮膜蒸发器出来的物料进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。本发明优点：工艺简单，三氯乙烷的收率高达90‑95%、纯度在99‑99.5%，回收后不影响使用，降低了生产成本；每日废水产生量减少了46.2 m³，采用本发明后氯化铵盐在压滤环节随固体活性炭被压出，单独的除盐工段已拆除。
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公开(公告)号：CN112638924A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202080003566.3
申请日：2020-11-27
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法，包括：准备步骤：获取加热到预定温度的粗三氯蔗糖‑6‑乙酯的乙酸乙酯饱和溶液；梯度结晶步骤：对饱和溶液进行多次降温结晶和过滤，其中，在每次降温结晶过程中，均向溶液中滴加低极性溶剂，以逐次降低结晶时溶液体系的极性，收集多次结晶过滤所得的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品；提纯步骤：使用乙酸乙酯和低极性溶剂的混合溶液，对收集到的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品进行重结晶提纯，得到更高纯度的三氯蔗糖‑6‑乙酯精品。本申请在利用乙酸乙酯做初始溶剂降温结晶三氯蔗糖‑6‑乙酯的基础上，通过逐步添加低极性溶剂降低混合溶剂极性，提高了各梯度阶段分离杂质的有效性，产品收率高，品质好。
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公开(公告)号：CN112521424A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011365526.1
申请日：2020-11-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置及方法，其特征在于：（1）高温氯化液以3～4m³/h依次进入一级冷凝器、二级冷凝器，控制一级、二级冷凝器温度分别为5～10℃、0～5℃，冷却后氯化液进入冷却后高温氯化液储槽；（2）氯化液和气氨分别以3～4m³/h、0.8～1m³/h进入吸收器，控制吸收器温度在10～25℃、PH在9～10；（3）吸收后混合液以3～4 m³/h进入一级混合反应器，随后以3～4 m³/h送入二级混合反应器，并以0.2～0.5m³/h的量向二级混合反应器中加冰醋酸，控制溶液PH值为7.0～7.5，保温反应30～40min即可。本发明有益效果：可对反应进行实时控制，反应过程平稳、转化率高、周期短；气氨连续进料反应速快，三氯乙烷损耗减少，尾气的排放量少。
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公开(公告)号：CN112494972A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011443404.X
申请日：2020-12-08
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01D3/12
Abstract: 本发明涉及分子蒸馏设备领域，尤其涉及一种刮片式高分子蒸馏器，包括：蒸馏筒、电机、控水装置、旋转杆、压杆、套杆、弹簧和刮板装置；水箱设置有可活动的出水挡板，挡板挡住水箱的排水口一部分时液体的出水量变少，从而使水箱的液体增多水箱变重，从而其向下移动；当挡板转动到另一个角度不挡住排水口时液体出水量变大，从而使水箱的液体减小水箱变轻，从而其向上移动；水箱下移时带动压杆略下移，弹簧被压缩，使压杆和转动杆贴合更加紧密，从而使刮板与蒸馏筒内壁贴合更加紧密，当水箱上移时，弹簧推动压杆上移，从而使压杆和转动杆贴合程度变小，从而使刮板与蒸馏筒内壁贴合程度减弱。
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公开(公告)号：CN110642267A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910941337.5
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向溶解釜内投入纯水、半成品氯化铵，在75-85℃、-0.05~-0.1KPa下蒸馏1-2h后投入活性炭，控制纯水：半成品氯化铵:活性炭质量比450:150:1-3，将溶解釜加热至85-90℃，搅拌1.5-2h，过程中回收三氯乙烷形成的冷凝液，冷凝液静置分层得成品三氯乙烷返回系统使用；（2）搅拌结束后将溶解液送入压滤机进行压滤，将压滤后的液体送进降温釜，降温至40℃，随后将溶液送入结晶釜，降温到35℃时，溶液送入离心机离心，即得湿品工业级氯化铵，离心后的母液返回溶解釜使用。本发明的有益效果：解决了生产中产生的固体废渣，产出成品氯化铵产品同时回收三氯乙烷原料，环保、经济。
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