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公开(公告)号：CN106083648A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384299.4
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种高收率水杨腈的合成方法，合成方法主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入水杨酰胺和溶剂二甲苯，开启反应釜充分搅拌；(2)开启夹套蒸汽升温，同时通入光气进行反应；(3)反应结束后，通入氮气赶气，同时在反应釜的气体出口处设置吸收器；(4)将步骤(3)中的混合物转移至精馏塔中，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分；(5)将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，即得到溶剂二甲苯；(6)待步骤(4)中温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到产品水杨腈。本发明工艺成熟可靠，产品品质高，原料消耗低，成本低，与同类产品比水杨腈含量提升1.5％，杂质下降1.0％。
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公开(公告)号：CN106076069A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610522475.6
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: B01D53/18 , B01D53/002 , B01D2258/02 , C01B7/0706
Abstract: 一种用于噻吩甲醛的尾气处理装置，其特征在于，尾气处理装置包括反应釜、填料式吸收塔和冷凝器；反应釜的底部与填料式吸收塔的顶部相连，吸收塔顶部与冷凝器的入口相连，冷凝器出口与反应釜的底部相连；距填料式吸收塔塔顶1/3处设有分布器，分布器表面是大小均匀的圆孔，距分布器底端1/3处充满的是填料，在填料的两侧设有温度感应器，填料式吸收塔的夹层充满蒸汽。通过使用填料式解吸塔，同时实现了处理氯化氢和光气，由填料吸附液态氯化氢，解吸后的氯化氢可回收利用，而光气经冷凝器冷凝后不仅可以灌装保存备用，也可直接用于反应釜的光气化反应。与现有技术相比，本发明提供的方法尾气处理效率高，光气的利用率高，降低了成本。
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公开(公告)号：CN106045963A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610525015.9
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D333/22
CPC classification number: C07D333/22
Abstract: 一种噻吩甲醛的生产工艺，其工艺步骤包括以下几个部分：(1)从反应釜顶部加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，光气从底部进入反应釜，反应温度控制在60℃以内；(2)反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，保持搪瓷釜内温度40‑60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理；(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度，收集馏分。本发明用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体对管道的腐蚀，便于清洗，也提高了产品噻吩甲醛的质量。
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公开(公告)号：CN105906510A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610384247.7
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: C07C68/02 , C07C37/66 , C07C69/96 , C07C39/235
Abstract: 本发明提供了一种纯品氯甲酸苯酯的合成工艺，其工艺包括以下步骤：首选得到苯酚钠；其次将上述采用蒸馏塔减压蒸馏后重量的苯酚钠转移至搅拌反应釜内；再次先向开启循环冷冻机，将搅拌反应釜进行温度，向搅拌反应釜内加入三光气，同时向搅拌反应釜内添加催化剂；使得继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加；最后对上述搅拌反应釜采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
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公开(公告)号：CN105399096A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510692498.7
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C01B31/28 , C07C263/10 , C07C265/12
CPC classification number: C07C263/10 , C01B2210/0009 , C01B2210/0057 , C01B2210/0062 , C07C265/12
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆尾气的处理方法，其步骤如下：先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，同时继续通入光气；再物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；再将前述通氮气进行一次赶气的气体；再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜；最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达99.5％。本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达97.5-99.8％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105384642A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510705902.X
申请日：2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的生产工艺，其步骤如下：将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌；将溶液通入氮气进行赶气，蒸发，结晶。本发明采用上述生产工艺，避免光气直接反应造成的人员中毒，且提高了反应的效率，减少了副反应的产生，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险，且反应极易控制，反应生成的对硝基苯酰氯的纯度为89.9-95.9％。
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公开(公告)号：CN105367406A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510692507.2
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硬酯酰氯的光气合成方法，其步骤如下：1)将硬脂酸加热2)将催化剂DMF加热；3)将光气通入到一级反应室内，并且连续通光气；4)将加热的硬脂酸通过喷雾装置，向下喷雾，同时加热的催化剂DMF也通过喷雾装置，向下喷雾；5)将反应不完全的气体，进入到二级反应室内；6)将上述反应不完全的气体，进入到三级反应室内；7)将气体进入到尾气处理装置中；8)将前述中一级反应室、二级反应室和三级反应室反应后的物料，精馏，精馏后即可得到成品。本发明采用上述生产工艺，可以增加反应物的接触面积，减少反应时间，能够避免副产物的增多，因此就提高了反应效率，成本降低，减少了光气的浪费。
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公开(公告)号：CN105330548A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510692501.5
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C209/36 , C07C209/86 , C07C211/52
CPC classification number: C07C201/12 , C07C209/325 , C07C209/86 , C07C205/12 , C07C211/52
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其步骤如下：先将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内；再向前述中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且同时向反应釜内通入氯气；再向前述反应釜内通入氮气进行一次赶气；再将前述中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸；再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌；再将前述中的物料再次进行氮气二次赶气；再将前述二次赶气后的物料进行冷却。本发明采用上述生产工艺，可以将固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了资源的浪费，且能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。
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公开(公告)号：CN105294503A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510692537.3
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C275/30 , C07C273/18
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆的提纯工艺，其步骤如下：先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内并向反应釜内滴加30％-40％的二甲胺水溶液；再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔；将一级脱溶剂塔升温；再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，后过滤；再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔；再将前述中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中；最后将前述中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可。本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为98.2％。
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公开(公告)号：CN105294452A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510692500.0
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/36 , C07C209/84
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆中间体的精制方法，其步骤如下：先将3,4-二氯硝基苯输送到还原釜中，向还原釜中滴加甲酸；再向前述中的还原釜内添加铁粉和水；再将前述中的物料再次进行氮气一次赶气；再将前述一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；再将前述中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馏；再将第一次蒸馏后的溶液中添加颗粒状的氯化钠，同时通入氮气进行二次赶气；再将二次赶气后的溶液进行冷却，第一次过滤；再将前述第一次过滤后的物料进行第二次蒸馏，第二次过滤；最后将前述中第二次过滤后的溶液第三次蒸馏分离。本发明采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺进一步地精馏提纯，可以将纯度提升至98.5-99.8％。
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