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公开(公告)号:CN106117157A
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201610544276.5
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D263/34 , C07D413/04 , B01J31/24
CPC classification number: C07D263/34 , B01J31/2404 , B01J2231/341 , B01J2531/18 , C07D413/04
Abstract: 本发明公开了一种杂环腈类化合物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有溶剂的耐压密封反应容器中,充入氮气后在50~100℃的油浴中搅拌反应;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的催化合成方法在过渡金属的参与下,炔丙基酰胺类化合物通过双金属催化反应得到杂环腈类化合物,该反应可以快速构建杂环腈类化合物,氰基又能转化各种基团,并且可以选择性得到腈类化合物。
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公开(公告)号:CN104817503A
公开(公告)日:2015-08-05
申请号:CN201510108388.1
申请日:2015-03-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D235/06 , C07D409/06 , C07D231/56 , C07D405/06 , C07D231/12
CPC classification number: C07D235/06 , C07D231/12 , C07D231/56 , C07D405/06 , C07D409/06
Abstract: 一种三级酰胺类化合物的制备方法,本发明公开了一种在铜盐为催化剂和分子氧作为氧化剂的条件下,通过芳基烷基酮类化合物和唑类化合物合成三级酰胺类化合物的反应。该方法采用廉价的催化剂(铜盐),在分子氧作为终极氧化剂,通过C-C键的断裂实现酰胺化,反应条件温和,原料普通易得,操作简单,环保且实用;适用于各种芳基烷基酮类化合物与唑类化合物酰胺化得到三级酰胺化合物,兼容性强,产物得率高,具有广泛且重要的应用。
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公开(公告)号:CN104497044A
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201410763363.0
申请日:2014-12-11
Applicant: 华侨大学
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种在铜盐/铁盐为催化剂和分子氧作为氧化剂的条件下,通过炔烃或者炔基羧酸类化合物和亚磷酸酯合成β-羰基磷酸酯的方法。该方法采用廉价的催化剂(铜盐和铁盐),在氧气中用一种有着广泛底物范围的新型方法下获得多功能的β-羰基磷酸酯,这与之前报道过的炔烃在分子氧的条件下无法作用形成了鲜明的对比。本发明的方法反应条件温和、原料易得、对各种反应物的兼容性好,实用性强,得率高,可以广泛应用于各种功能化反应中。
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公开(公告)号:CN114957323B
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202210683338.6
申请日:2022-06-16
Applicant: 华侨大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/40 , C07F9/53 , C07F9/59 , C07F9/6574 , C07H1/00 , C07H13/00 , C07J7/00 , C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种芳基膦类化合物的合成方法,包括如下步骤:(1)将硫单质、氟源、18‑冠醚‑6、2‑(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸酯、芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物和有机溶剂混合后,在氮气气氛下于50‑100℃下搅拌反应10‑15h;(2)将步骤(1)所得的物料冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,获得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的有机溶剂,然后进行纯化和洗脱剂淋洗,即得所述芳基膦化合物化合物。本发明可以在温和的条件下,以芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物为原料高效的实现芳基膦类化合物的合成,不需要使用氯化磷,具有环境友好型的特征,符合绿色化学的理念。
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公开(公告)号:CN110078642B
公开(公告)日:2021-12-31
申请号:CN201910465859.2
申请日:2019-05-30
Applicant: 华侨大学
IPC: C07C257/12 , C07D263/56 , C07D235/08
Abstract: 本发明公开了一氯二氟甲烷在作为合成脒类化合物中的C1源的应用。本发明可以在温和的条件下将一氯二氟甲烷进行四重键裂解,获得有价值的脒类化合物。在一氯二氟甲烷的参与下,加入水和溶剂,高效的将一氯二氟甲烷进行裂解得到C1合成子,实现脒类化合物的合成。本发明的合成方法没有使用过渡金属,具有环境友好型的特征;本发明的合成方法操作简单,一步就可以得到脒类化合物。
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公开(公告)号:CN112724065A
公开(公告)日:2021-04-30
申请号:CN202110114298.9
申请日:2021-01-27
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D209/30 , C07J9/00 , C07F17/00
Abstract: 本发明公开了一种2‑氟吲哚类化合物的合成方法,包括如下步骤:(1)将邻胺基查尔酮类化合物、溴二氟乙酸乙酯、碱和有机溶剂加入到耐压密封反应容器中,在氮气气氛下于50‑100℃下搅拌反应10‑15h;(2)将步骤(1)所得的物料冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,获得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的有机溶剂,再经纯化和洗脱剂淋洗,即得所述2‑氟吲哚类化合物。本发明可以在温和的条件下,在氮气的参与下,加入碱和溶剂,以邻胺基查尔酮类化合物为原料高效的实现2‑氟吲哚类化合物的合成。
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公开(公告)号:CN106117157B
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201610544276.5
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D263/34 , C07D413/04 , B01J31/24
Abstract: 本发明公开了一种杂环腈类化合物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有溶剂的耐压密封反应容器中,充入氮气后在50~100℃的油浴中搅拌反应;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的催化合成方法在过渡金属的参与下,炔丙基酰胺类化合物通过双金属催化反应得到杂环腈类化合物,该反应可以快速构建杂环腈类化合物,氰基又能转化各种基团,并且可以选择性得到腈类化合物。
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公开(公告)号:CN104817503B
公开(公告)日:2017-10-20
申请号:CN201510108388.1
申请日:2015-03-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D235/06 , C07D409/06 , C07D231/56 , C07D405/06 , C07D231/12
Abstract: 一种三级酰胺类化合物的制备方法,本发明公开了一种在铜盐为催化剂和分子氧作为氧化剂的条件下,通过芳基烷基酮类化合物和唑类化合物合成三级酰胺类化合物的反应。该方法采用廉价的催化剂(铜盐),在分子氧作为终极氧化剂,通过C‑C键的断裂实现酰胺化,反应条件温和,原料普通易得,操作简单,环保且实用;适用于各种芳基烷基酮类化合物与唑类化合物酰胺化得到三级酰胺化合物,兼容性强,产物得率高,具有广泛且重要的应用。
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公开(公告)号:CN104497044B
公开(公告)日:2017-04-05
申请号:CN201410763363.0
申请日:2014-12-11
Applicant: 华侨大学
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种在铜盐/铁盐为催化剂和分子氧作为氧化剂的条件下,通过炔烃或者炔基羧酸类化合物和亚膦酸酯合成β‑羰基膦酸酯的方法。该方法采用廉价的催化剂(铜盐和铁盐),在氧气中用一种有着广泛底物范围的新型方法下获得多功能的β‑羰基膦酸酯,这与之前报道过的炔烃在分子氧的条件下无法作用形成了鲜明的对比。本发明的方法反应条件温和、原料易得、对各种反应物的兼容性好,实用性强,得率高,可以广泛应用于各种功能化反应中。
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公开(公告)号:CN106083755A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610545606.2
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D263/34 , B01J31/24
CPC classification number: C07D263/34 , B01J31/2404 , B01J2231/324 , B01J2531/0213 , B01J2531/18
Abstract: 本发明公开了一种杂环酰胺类化合物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有乙腈或四氢呋喃的耐压密封反应容器中,充入氮气后在50~100℃的油浴中搅拌反应;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的催化合成方法在过渡金属的参与下,通过双金属催化反应炔丙基酰胺类化合物得到杂环酰胺类化合物,该反应可以快速构建杂环酰胺类化合物,并且可以选择性得到酰胺化合物。
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