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公开(公告)号:CN104761503B
公开(公告)日:2018-04-17
申请号:CN201510108433.3
申请日:2015-03-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D235/06 , C07D409/06 , C07D405/06
Abstract: 一种唑类酰胺化合物的制备方法,本发明公开了一种在铜盐为催化剂和分子氧作为氧化剂的条件下,通过羧酸类化合物和唑类化合物合成唑类酰胺化合物的反应。该方法采用廉价的催化剂(铜盐),分子氧作为氧化剂和反应物,通过C‑sp3脱羧反应、分子氧激活、苯甲基亚基氧化和唑类酰胺化反应获得唑类酰胺化合物,底物范围广,得率高。本发明的方法创新性的使用铜催化在无偶合剂,无活化剂的条件下由未激活的羧酸类化合物和唑类化合物可以直接进行酰化反应,在有机化学合成领域有潜在的应用。
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公开(公告)号:CN104761503A
公开(公告)日:2015-07-08
申请号:CN201510108433.3
申请日:2015-03-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D235/06 , C07D409/06 , C07D405/06
CPC classification number: C07D235/06 , C07D405/06 , C07D409/06
Abstract: 一种唑类酰胺化合物的制备方法,本发明公开了一种在铜盐为催化剂和分子氧作为氧化剂的条件下,通过羧酸类化合物和唑类化合物合成唑类酰胺化合物的反应。该方法采用廉价的催化剂(铜盐),分子氧作为氧化剂和反应物,通过C-sp3脱羧反应、分子氧激活、苯甲基亚基氧化和唑类酰胺化反应获得唑类酰胺化合物,底物范围广,得率高。本发明的方法创新性的使用铜催化在无偶合剂,无活化剂的条件下由未激活的羧酸类化合物和唑类化合物可以直接进行酰化反应,在有机化学合成领域有潜在的应用。
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公开(公告)号:CN106117157A
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201610544276.5
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D263/34 , C07D413/04 , B01J31/24
CPC classification number: C07D263/34 , B01J31/2404 , B01J2231/341 , B01J2531/18 , C07D413/04
Abstract: 本发明公开了一种杂环腈类化合物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有溶剂的耐压密封反应容器中,充入氮气后在50~100℃的油浴中搅拌反应;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的催化合成方法在过渡金属的参与下,炔丙基酰胺类化合物通过双金属催化反应得到杂环腈类化合物,该反应可以快速构建杂环腈类化合物,氰基又能转化各种基团,并且可以选择性得到腈类化合物。
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公开(公告)号:CN106083755B
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201610545606.2
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D263/34 , B01J31/24
Abstract: 本发明公开了一种杂环酰胺类化合物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有乙腈或四氢呋喃的耐压密封反应容器中,充入氮气后在50~100℃的油浴中搅拌反应;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的催化合成方法在过渡金属的参与下,通过双金属催化反应炔丙基酰胺类化合物得到杂环酰胺类化合物,该反应可以快速构建杂环酰胺类化合物,并且可以选择性得到酰胺化合物。
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公开(公告)号:CN107118186A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710316284.9
申请日:2017-05-08
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D307/82
CPC classification number: C07D307/82
Abstract: 本发明公开了一种2‑氨基呋喃硫代化合物的合成方法,包括如下步骤:(1)将N‑对甲苯磺酰腙的硫代酰胺酯加入到耐压密封反应容器中,加入铜盐、有机碱和溶剂,在50~100℃下搅拌反应30~60min;(2)反应结束后,将步骤(1)所得的反应产物从上述耐压密封反应容器中取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的方法中摒弃了贵金属,采用价格较为低廉的铜盐作为催化剂,为工业化提供了一种可能性,且原料易得。
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公开(公告)号:CN106117157B
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201610544276.5
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D263/34 , C07D413/04 , B01J31/24
Abstract: 本发明公开了一种杂环腈类化合物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有溶剂的耐压密封反应容器中,充入氮气后在50~100℃的油浴中搅拌反应;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的催化合成方法在过渡金属的参与下,炔丙基酰胺类化合物通过双金属催化反应得到杂环腈类化合物,该反应可以快速构建杂环腈类化合物,氰基又能转化各种基团,并且可以选择性得到腈类化合物。
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公开(公告)号:CN106083755A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610545606.2
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D263/34 , B01J31/24
CPC classification number: C07D263/34 , B01J31/2404 , B01J2231/324 , B01J2531/0213 , B01J2531/18
Abstract: 本发明公开了一种杂环酰胺类化合物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将炔丙基酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、氮羟基邻苯二甲酰胺、催化剂和助催化剂加入到含有乙腈或四氢呋喃的耐压密封反应容器中,充入氮气后在50~100℃的油浴中搅拌反应;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的催化合成方法在过渡金属的参与下,通过双金属催化反应炔丙基酰胺类化合物得到杂环酰胺类化合物,该反应可以快速构建杂环酰胺类化合物,并且可以选择性得到酰胺化合物。
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