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公开(公告)号：CN113454075A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001422.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：预处理步骤：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液采用弱碱性无机物进行处理，得到中间体溶液；磺化环合步骤：将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；使中间体溶液与环化剂溶液进行磺化环合反应，得到磺化环合产物；水解步骤：在磺化环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；和成盐步骤：在水解产物溶液的有机相中加入成盐剂，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。本申请一方面去除了残留于终产物安赛蜜中的酸性催化剂；另一方面弱碱性无机物提供的反应环境，抑制了副产物的生成，提供安赛蜜产品的纯度；且能够显著提高安赛蜜收率，降低了安赛蜜的生成成本。
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公开(公告)号：CN113454060A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001407.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C303/34 , C07C307/02 , C07C209/68 , C07C211/05 , C01B21/096
Abstract: 本申请公开了一种乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐的制备方法，包括：胺化反应步骤：将氨基磺酸溶解在第一二氯甲烷中，得到第一反应液；将三乙胺溶于第二二氯甲烷，得到第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液；和酰化反应步骤：将双乙烯酮溶于第三二氯甲烷，配置成第三反应液；在固定床反应器中装填固态杂多酸催化剂，依次向固定床反应器通入氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐。本申请简化了产物后处理过程，使得最终产品安赛蜜品相更好；且实现了乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐大规模连续生产，缩短了反应时间、提高了反应收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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公开(公告)号：CN110818654A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911327745.8
申请日：2019-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜优化结晶生产工艺，安赛优化结晶法是直接向反萃后糖水中直接加入一定量的活性炭混合，形成一个悬浊液状态糖水状态，和混合后的糖水直接经MVR浓缩，浓缩液高温过滤后，冷冻结晶烘干至成品。本发明优点：采用优化结晶新工艺，实现简化生产操作，缩短了操作流程，降低了工人劳动强度，降低了冷冻负荷；较原先传统生产工艺，优化结晶新结晶去除热溶解，脱色冷冻等操作简化了操作，缩短了流程，降低了劳动强度，节约了大量电、蒸汽，提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN110747296A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201911123226.X
申请日：2019-11-16
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C13K13/00
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中重结糖的脱色方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向煮料釜加重结糖和去离子水，控制重结糖与去离子水质量比1：1-1.3，搅拌、加热至85-95℃；（2）脱色柱塔内预先加入颗粒状活性炭500Kg/台，糖液以30-40M3/h送入脱色柱塔，脱色后糖液返至煮料釜，维持温度一直在85-95℃；（3）控制精滤机夹套水温95-100℃，将糖液与活性炭混合液以1.2–1.6 M3/h送入精滤机，滤出液澄清后送入结晶工段结晶。本发明优点：操作简单、降低劳动强度；原料利用率更高，活性炭可热解再生，更清洁环保；通过强制循环泵循环升温，煮料时间缩短至少半小时，为工段连续生产提供保障，生产效率大幅提高；能在线操作，有效减少杂质，提高品质。
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公开(公告)号：CN110724090A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201910940396.0
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明涉及一种加热吡啶盐B3氯化反应的方法，其特征在于：电加热器与氯化反应釜之间通过管道连成闭合回路，氯化反应釜流向电加热器的管道上连有一支路管道连至放空槽；（1）二氯甲烷作溶剂充分溶解胺化工段的3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶酮干品，得溶液，将三氯氧磷滴加到上述溶液；（2）向导热油加热系统注入导热油，保证油路经过氯化反应釜畅通，油压0.2MPa~0.4MPa、油温90℃，将氯化反应釜加热到80-85℃,回流保温反应8小时；（3）升温保温过程中回收出过量二氯甲烷，生成的产物进入减压回收工段。本发明的优点：导热油性质稳定，能有效避免突发爆炸事故；可保证反应彻底，实现反应得率最大化；能源损耗率低，长期使用设备不会结垢，换热效率更高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109675335A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201811517275.7
申请日：2018-12-12
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种麦芽酚中和黄细升华前粗加工方法，其特征在于包括以下步骤：1）、将甩干后麦芽酚中和黄细投入熔料釜，开始加热使釜温升至160~180℃后，釜内物料能完全熔化为黑色油状物，将熔化的物料放到升华釜；2）、开启升华釜夹套油浴加热，将釜内物料加热至160℃-230℃，并开真空泵使釜内真空度达到-0.08MPa时出馏升华，至升华完毕，放出沥青后即可放入下一釜黑油进行升华。本发明优点在于：中和黄细在熔料釜内熔化时为动态熔化，不会使物料碳化，使物料受热均匀，缩短了加热时间，熔料釜煮料效率高，2、在加热过程中，物料内的异味会随温度的升高而逸出经气相出口排出，减少了升华产品的气味。
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公开(公告)号：CN117229230A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311190616.5
申请日：2023-09-14
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明公开了一种安赛蜜晶体及其制备方法，属于安赛蜜生产技术领域。所述制备方法，包括以下步骤：(1)向安赛蜜粗品溶液中加入活性炭和结晶剂进行脱色煮料，过滤后，得到脱色料液；(2)步骤(1)得到的脱色料液降温结晶，得到含晶体料液；(3)将步骤(2)得到的含晶体料液进行二次结晶，离心，干燥，得到安赛蜜晶体。本发明通过控制结晶剂的种类、用量、降温速率等操作条件的优化，可提高安赛蜜晶体中30‑80目颗粒的比例，制备得到的安赛蜜晶体粒径在30‑80目的颗粒占比高于90％，满足客户的需求，且一次即可达到粒度要求，无需返工，缩短了生产周期，避免了物料损耗，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN113508110B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202180001421.4
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液作为工作流体，将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液作为引射流体；工作流体从文丘里反应器的喷嘴进入，引射流体从文丘里反应器的吸气室进入，控制工作流体的压力高于引射流体的压力；使工作流体与所述引射流体在文丘里反应器的混合段和扩压段混合并进行磺化环合反应，并将磺化环合产物喷入所述流动反应器中；磺化环合产物与预置在所述流动反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，得到乙酰磺胺酸钾。本申请降低了有机杂质残留在终产物安赛蜜中的概率，提高了安赛蜜的纯度，且适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN116322984A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202180065868.8
申请日：2021-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01J27/053
Abstract: 本申请公开了一种用于制备乙酰磺胺酸钾的方法，包括如下步骤：步骤1：将氨基磺酸、胺混合反应制得氨基磺酸胺盐；步骤2：将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应得到第一物料；步骤3：将第一物料与三氧化硫溶液反应得到第二物料；步骤4：将第二物料与水解液反应得到第三物料；步骤5：将第三物料分离出的有机相与含钾化合物反应制得乙酰磺胺酸钾；步骤3中第一物料中的乙酰乙酰‑N‑磺胺酸胺盐与三氧化硫以恒定的物质的量比例进行连续反应。本申请具有反应连续的优点。
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公开(公告)号：CN115724711A
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202211460031.6
申请日：2022-11-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/386 , C07C19/03
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，其特征在于：（1）将二氯甲烷水溶液分层；（2）下层二氯甲烷粗溶液打入精馏塔，控制塔底温度40‑60℃，塔顶温度40‑50℃，二氯甲烷与水共沸物从塔顶蒸出，经板换一冷凝后进入回流槽，回流比在1.1‑1.2：1返回隔壁塔中再蒸，并将回流槽一中的水相返回粗品槽；（3）因二氯甲烷比重低于二氯甲烷与水共沸物，使其从精馏塔中上部蒸出，经板换二冷凝后进入回流槽二，待回流槽二内有液位时，取样送检，检查合格后，泵入成品槽；不合格则回流至塔中循环再蒸；（4）塔底高沸点杂质采出，定期排至废酸槽。本发明优点：在一套装置中同时实现除杂、脱水、成品采出等目的，省去预蒸除杂、脱水两道工序，工艺简单。
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