一种13C-尿素的连续流合成方法

    公开(公告)号:CN115197100B

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202210881735.4

    申请日:2022-07-26

    Abstract: 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法,至少包括以下步骤:S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中,混合后为浆料;或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料;S2、将步骤S1中的浆料,通入混合单元后,再通入13CO;S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后,通入连续反应器中反应,得到反应产物;S4、反应产物进入气液分离器进行分离,分离后的液相为粗产品溶液,粗产品溶液经过提纯,得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95%~100%,13C‑尿素的收率约为95%,13C‑尿素产品纯度为99%,因此,本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点,适用于13C‑尿素原料药生产。

    一种金属缓蚀剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN114164430B

    公开(公告)日:2023-06-20

    申请号:CN202111444113.7

    申请日:2021-11-30

    Abstract: 本申请公开一种金属缓蚀剂及其制备方法,金属缓蚀剂包括:10~30重量份的噻吩羧酸物质,50~200重量份的第一溶剂,10~30重量份的添加物,10~20重量份的二氧六环,5~15重量份的甲硫氨酸,20~120重量份的碱性试剂,10~20重量份的第二溶剂,10~30重量份的酸性试剂,其中,第一溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯,第二溶剂为水或二氧六环,添加物为草酰氯或二氯亚砜,当添加物草酰氯为时,金属缓蚀剂还包括:0.1~0.5重量份的催化剂,本申请的金属缓蚀剂使用噻吩羧酸物质和甲硫氨酸等作为原料,原料的来源广泛,成本低廉,且无毒无害,绿色环保。

    一种PseudodestruxinB的制备方法

    公开(公告)号:CN115521362A

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN202211208276.X

    申请日:2022-09-30

    Abstract: 本发明涉及一种Pseudodestruxin B的制备方法,制备方法包括仲胺关环合成方法和伯胺关环合成方法,其中,仲胺关环合成方法的步骤包括:将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接,得到第一树脂;将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接,得到第二树脂;将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸连接,得到链状多肽化合物;将链状多肽化合物脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,并采用连续流法进行环化反应,制得Pseudodestruxin B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸,再脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,将树脂切除,成功制得Pseudodestruxin B。

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