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公开(公告)号:CN115193459A
公开(公告)日:2022-10-18
申请号:CN202210930180.8
申请日:2022-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: B01J27/185 , C01G55/00 , C07C41/30 , C07C45/68 , C07C43/205 , C07C47/546 , C07B37/04
Abstract: 本发明涉及一种非均相钯催化剂的制备方法及应用,一种非均相钯催化剂的制备方法包括步骤:在室温条件下,将钯盐、钙盐、磷酸根离子源、碱液和水混合溶解反应,反应结束即得非均相钯催化剂;其中,反应的方程式如下:(10‑x)Ca2++xPd2++6PO43‑+2OH‑→Ca(10‑x)Pdx(PO4)6(OH)2,x的取值范围为0.001~2。在制备非均相钯催化剂的方法的步骤中,本发明使用绿色、安全、廉价的钙盐和钯盐为原料,无需用到硝酸钙、氨水、硼氢化钠、水合肼,绿色环保,仅在室温条件下,无需高温焙烧合成磷灰石再负载钯等步骤,仅一步即可制得非均相钯催化剂,操作简便,安全节能。
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公开(公告)号:CN114456052A
公开(公告)日:2022-05-10
申请号:CN202210085186.X
申请日:2022-01-25
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07C45/69 , C07C49/213 , C07C49/255 , C07C49/782 , C07C49/233 , C07C67/347 , C07C69/78 , C07D333/22 , C07H1/00 , C07H9/04 , C07J1/00 , C07J9/00 , C07D313/12 , C07C49/303 , C07C49/307 , C07C303/40 , C07C311/20
Abstract: 本发明提供一种不饱和羰基或不饱和亚胺化合物的不对称1,4‑加成方法,是将不饱和羰基化合物或亚胺化合物与有机锌试剂在高分子有机铜试剂催化下发生不对称1,4‑加成反应;所述高分子有机铜试剂的分子结构式为:本发明利用新型高分子负载手性催化剂对不饱和羰基化合物或亚胺化合物进行不对称1,4‑加成,不但有着优秀的反应活性以及对映选择性。而且还具有催化剂可回收循环使用,无金属浸出,分离简便等等优势。
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公开(公告)号:CN115197100B
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202210881735.4
申请日:2022-07-26
Applicant: 深圳市中核海得威生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C273/02
Abstract: 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法,至少包括以下步骤:S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中,混合后为浆料;或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料;S2、将步骤S1中的浆料,通入混合单元后,再通入13CO;S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后,通入连续反应器中反应,得到反应产物;S4、反应产物进入气液分离器进行分离,分离后的液相为粗产品溶液,粗产品溶液经过提纯,得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95%~100%,13C‑尿素的收率约为95%,13C‑尿素产品纯度为99%,因此,本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点,适用于13C‑尿素原料药生产。
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公开(公告)号:CN117285592A
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN202210690428.8
申请日:2022-06-17
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开了一种高效的环六脂肽类天然产物Cladoamide B的制备方法,包括将Fmoc‑β‑丙氨酸连接至2‑CTC树脂,得到树脂中间体;对树脂中间体脱保护并将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸接肽至树脂中间体,得到初级树脂体;对初级树脂体脱保护,将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸以及L‑α‑羟基异己酸依次接肽至初级树脂体,以获得链状六肽酸粗产品;将链状六肽酸粗产品中的多肽链从树脂上切除,通过大环内酯环化得到Cladoamide B。
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公开(公告)号:CN115583863B
公开(公告)日:2023-10-31
申请号:CN202211115323.6
申请日:2022-09-14
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种不对称烯丙基烷基化反应的方法,包括如下步骤:将环状外消旋烯丙基甲基醚、格氏试剂、配体、催化剂、三氟化硼乙醚和溶剂混合均匀,发生不对称烯丙基烷基化反应,制得不对称烯丙基烷基化合物;不对称烯丙基烷基化合物的结构式如下式:#imgabs0#其中,R为一级烷基或二级烷基。本发明利用环状外消旋烯丙基甲基醚为底物进行不对称烯丙基烷基化反应,环状外消旋烯丙基甲基醚不但有着优秀的反应活性以及对映选择性,稳定好,易于储存,同时环状外消旋烯丙基甲基醚适用于二级烷基格氏试剂的反应。
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公开(公告)号:CN115448876B
公开(公告)日:2023-10-31
申请号:CN202211127057.9
申请日:2022-09-16
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07D215/06 , C07D215/14 , C07D409/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种喹啉不对称转移氢化方法,反应底物为2‑芳基取代喹啉,反应通式和反应条件如下:#imgabs0#式中:反应底物中R为苯基、萘基、3‑甲氧基苯基、3‑噻吩基、4‑联苯基、4‑甲氧基苯基中的任意一种;还原剂:二氢吡啶;溶剂:三氯甲烷或二氯甲烷中的任意一种。催化剂为自负载型手性磷酸催化剂。该方法通过使用自负载型手性磷酸催化剂,在二氢吡啶/三氯甲烷体系、或二氢吡啶/二氯甲烷体系中,实现了2‑芳基取代喹啉的不对称转移氢化,其产物的产率高达96%,对映选择性可达到95%ee。
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公开(公告)号:CN114164430B
公开(公告)日:2023-06-20
申请号:CN202111444113.7
申请日:2021-11-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C23F11/10
Abstract: 本申请公开一种金属缓蚀剂及其制备方法,金属缓蚀剂包括:10~30重量份的噻吩羧酸物质,50~200重量份的第一溶剂,10~30重量份的添加物,10~20重量份的二氧六环,5~15重量份的甲硫氨酸,20~120重量份的碱性试剂,10~20重量份的第二溶剂,10~30重量份的酸性试剂,其中,第一溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯,第二溶剂为水或二氧六环,添加物为草酰氯或二氯亚砜,当添加物草酰氯为时,金属缓蚀剂还包括:0.1~0.5重量份的催化剂,本申请的金属缓蚀剂使用噻吩羧酸物质和甲硫氨酸等作为原料,原料的来源广泛,成本低廉,且无毒无害,绿色环保。
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公开(公告)号:CN116217319A
公开(公告)日:2023-06-06
申请号:CN202310190023.2
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07C41/30 , C07C43/188 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种内消旋烯丙基醚的去对称化反应的方法,包括如下步骤:将环状内消旋烯丙基甲基醚、格式试剂、配体、催化剂、三氟化硼乙醚和溶剂混合均匀,发生去对称化反应,制得不对称烯丙基烷基化合物;不对称烯丙基烷基化合物的结构式如下式:其中,R为一级烷基或二级烷基,n为0或1。本发明利用环状内消旋烯丙基甲基醚为底物进行去对称化反应,消除原料中的对称因素,直接构建具备两个手性中心的产物分子。作为原料的环状内消旋烯丙基甲基醚不但有着优秀的反应活性以及对映选择性,而且其稳定性高,不易变质,易于储存。
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公开(公告)号:CN115583864A
公开(公告)日:2023-01-10
申请号:CN202211126927.0
申请日:2022-09-16
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高烯丙基醇类化合物的制备方法,反应底物为反应通式如下:式中:反应底物中R为苯基、4‑氯苯基、3‑氯苯基、4‑氟苯基、4‑甲基苯基、2‑甲基苯基中的任意一种;有机溶剂:甲苯;催化剂为自负载型手性磷酸催化剂。该方法通过使用自负载型手性磷酸催化剂,在烯丙基硼酸频哪醇酯/甲苯体系中,实现了一系列取代基醛的不对称烯丙基反应,其目标产物的产率高达97%,对映选择性可达到96%ee。
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公开(公告)号:CN115521362A
公开(公告)日:2022-12-27
申请号:CN202211208276.X
申请日:2022-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种Pseudodestruxin B的制备方法,制备方法包括仲胺关环合成方法和伯胺关环合成方法,其中,仲胺关环合成方法的步骤包括:将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接,得到第一树脂;将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接,得到第二树脂;将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸连接,得到链状多肽化合物;将链状多肽化合物脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,并采用连续流法进行环化反应,制得Pseudodestruxin B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸,再脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,将树脂切除,成功制得Pseudodestruxin B。
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