一种手性酰胺化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN104529808A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201410769607.6

    申请日:2014-12-15

    Abstract: 本发明提供了一种酰胺化合物,其结构式如下描述:,其中R1为C1-C8烷基、苯基、取代苯基、金刚烷基、或者取代金刚烷基;R2为C1-C8烷基;R3为C1-C8烷基;R4为C1-C8烷基。本发明还提供了上述的酰胺化合物的制备方法,先称取氨基酸,将所述的氨基酸和C1-C8的烷基醇进行酯化反应,获得酯类物质,将所述的酯类物质和酰氯反应,获得上述的酰胺化合物。本发明还提供了一种双噁唑啉配体的制备方法。本发明则避免了以往路线的缺点,将羧基转化成易还原的酯基,制备成中间体后再经缩合、还原和关环,高效率、低成本的获得手性双恶唑啉配体。

    一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法

    公开(公告)号:CN104502470A

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201410726096.X

    申请日:2014-12-04

    Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法,即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯,然后利用高效液相色谱仪,以直链淀粉类手性柱为色谱柱,用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相,将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.6-1mL/min,进样量为5μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温为20-35℃,将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高,可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。

    一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及合成方法

    公开(公告)号:CN104177267A

    公开(公告)日:2014-12-03

    申请号:CN201410170843.6

    申请日:2014-04-28

    Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法,其结构式如下所示:,其合成方法即首先,由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,得到4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛;然后,4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛;最后,4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐,克服了4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛的取用不便,性状易受温度变化影响等缺点,并且操作简便,成本低,环境友好等优点。

    一种香兰素生产过程中过量的愈创木酚的回收并循环使用的方法

    公开(公告)号:CN103319318A

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201310269843.7

    申请日:2013-07-01

    Abstract: 本发明公开一种香兰素生产过程中过量的愈创木酚的回收并循环使用的方法,即在香兰素生产过程中,愈创木酚配成愈创木酚酚钠盐溶液后与乙醛酸在碱性条件进行缩合反应,结束后调pH至3~5,然后用非极性有机溶剂萃取分离得到愈创木酚萃取液,将所得的愈创木酚萃取液用合适浓度的氢氧化钠水溶液进行反萃取,使愈创木酚萃取液中的愈创木酚转化成愈创木酚酚钠盐并转移到水相中,得到愈创木酚酚钠盐水溶液,向所得的愈创木酚酚钠盐水溶液中加入愈创木酚配成与乙醛酸进行缩合反应所需浓度的愈创木酚酚钠盐溶液以实现循环使用。该方法可同时实现愈创木酚的分离与纯化,操作简单,蒸汽耗用量少,节能,因此降低香兰素的生产成本。

    一种合成2,2-二甲基-3-苯基丙醛类化合物的方法

    公开(公告)号:CN101671241B

    公开(公告)日:2013-06-19

    申请号:CN200910196324.6

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种合成2,2-二甲基-3-苯基丙醛类化合物的方法,本发明以常规,易得的烷基取代苯(邻二甲苯,对二甲苯,对二甲苯)为原料,通过NBS溴代,烷基化,得到2,2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的化合物。本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了一系列的2,2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物,对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应,缩短了反应时间,提高了收率。

    一种制备2,2-二甲基-3-苯基丙醛及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN101671240B

    公开(公告)日:2013-06-19

    申请号:CN200910196323.1

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种制备2,2-二甲基-3-苯基丙醛及其衍生物的方法,本发明以常规,易得的烷基取代苯(间二甲苯,对二甲苯,对二甲苯,均三甲苯)为原料,通过Blanc溴甲基化,与异丁醛烷基化,得到2,2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的衍生物。本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了苯环上两甲基不同位置取代的2,2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物,对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应,缩短了反应时间,提高了收率。

    (R)-1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102603592A

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201210037655.7

    申请日:2012-02-20

    CPC classification number: Y02P20/582

    Abstract: 本发明公开了一种(R)-1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷的制备方法,即以外消旋的1-苄基-3-氨基吡咯烷为原料,以有机溶剂和水为溶剂,以酒石酸水合物或其衍生物的水合物为拆分试剂,将外消旋1-苄基-3-氨基吡咯烷与拆分试剂按摩尔比1:0.5-1.2的比例溶于有机溶剂中,在50-100℃下搅拌0.5-2.0小时,再逐渐冷却至室温,滤出结晶盐,结晶盐和母液分别在水、醇等溶剂中用碱中和,即分别得到(R)-旋1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷。本发明所用拆分试剂的合成原料易得、工艺简单;拆分后拆分试剂可以回收再利用。

    3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101302157B

    公开(公告)日:2011-04-27

    申请号:CN200810039542.4

    申请日:2008-06-26

    Abstract: 本发明公开了一种3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯的制备方法,以普通的二氢茉莉酮酸甲酯为原料,经氯代反应和脱氯反应制得结构式为(I)的3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯,反应化学式如下。应用本发明的方法制备3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯具有成本低,操作简单,反应条件易于实现,反应收率高,便于工业化生产的优点。

    合成檀香香料的方法
    30.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100482624C

    公开(公告)日:2009-04-29

    申请号:CN200610023435.3

    申请日:2006-01-18

    Abstract: 本发明公开了一种合成檀香香料的方法,包括下列步骤:a.在酸性催化剂硫酸、酸性白土、三氟化硼乙醚、三氯化铝或三氯化铁作用下,使原料物乙基愈创木酚和茨烯进行缩合反应,缩合反应温度控制在110℃~180℃,得到粗缩合液;b.把粗缩合液减压蒸馏,真空度为4-5mmHg,收集头子,而后接受气温为140℃~220℃的馏分,得到纯化后的缩合液;c.纯化后的缩合液在催化剂钯碳、铑碳、铝镍合金或三元、四元雷尼镍合金作用下在高压釜中进行催化加氢反应制得氢化物,氢化物再经减压蒸馏或精馏得到产物。本发明反应收率高达76.0%,工艺简单,产物具有强檀香香气且带花香,产品质量好,适合工业化生产。

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