公开(公告)号：CN105646265A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201610049796.9

申请日：2016-01-25

Applicant: 江苏中邦制药有限公司

Inventor： 钱刚 ,  刘力萍 ,  高倩 ,  杨健 ,  范鑫 ,  韩武

IPC: C07C231/02 ,  C07C237/06 ,  C07C227/34 ,  C07C229/08

CPC classification number: Y02P20/582 ,  C07C231/02 ,  C07B2200/07 ,  C07C227/18 ,  C07C227/34 ,  C07C237/06 ,  C07C229/08

Abstract: 本发明公开了一种(S)-2-氨基丁酰胺的合成方法，本发明以2-氨基丁酸为原料，通过手性试剂进行拆分，得到中间体(S)-2-氨基丁酸，在此中间体基础上进一步酰胺化得到重要的化工中间体(S)-2-氨基丁酰胺。本申请相对于目前已有的(S)-2-氨基丁酰胺合成工艺，对氨基酸直接进行拆分，收率高，成本低，三废处理负担减小，对环境污染少，且有利于大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN105646255A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201610090284.7

申请日：2016-02-18

Applicant: 国药集团化学试剂有限公司

Inventor： 倪传宏 ,  马骏 ,  凌芳 ,  郑琦 ,  陈浩云

IPC: C07C227/34 ,  C07C229/22

CPC classification number: C07C227/18 ,  C07C227/34 ,  C07C303/32 ,  C07C229/22 ,  C07C309/19

Abstract: 本发明公开了一种利用手性拆分法制备L-丝氨酸的方法，该方法以D,L-丝氨酸为原料，冰乙酸为溶剂，在2-醛基吡啶催化剂、L-(-)樟脑磺酸拆分试剂的存在下进行手性拆分，得到的中间体L-丝氨酸·L-(-)樟脑磺酸在无水乙醇中用氨水进行处理，获得本发明的目标产物L-丝氨酸。本发明制备得到的L-丝氨酸的化学纯度和光学纯度均可达到99％以上，熔点为220～223℃。本发明使用手性拆分方法，操作简单，利于环保，适于工业化规模的生产。

公开(公告)号：CN105348123A

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201510845285.3

申请日：2015-11-26

Applicant: 太仓运通生物化工有限公司

Inventor： 张卫东

IPC: C07C229/08 ,  C07C227/34

CPC classification number: C07C253/30 ,  C07C51/08 ,  C07C227/12 ,  C07C227/34 ,  C07D211/88 ,  C07D309/32 ,  C07C255/23 ,  C07C255/19 ,  C07C55/18 ,  C07C229/08

Abstract: 本发明公开了一种γ-异丁基戊二酸酐为中间体合成普瑞巴林的方法。该方法包括：将异戊醛同氰乙酸甲酯以哌啶为催化剂于乙醇溶剂中进行Knoevenagel缩合；再同丙二酸二乙酯以二正丙胺为催化剂于正已烷溶剂中进行Michael加成；在强酸催化下在加热条件下进行水解脱羧；再在五氧化二磷催化下于THF溶剂中在加热下脱水；再同尿素进行氨解反应；再Hoffman降解；最后以(S)-(+)-扁桃酸为拆分剂进行手性拆分。本发明以价廉、易得的异戊醛和氰乙酸甲酯为原料，经过Knoevenagel缩合、Michael加成、酸水解脱羧、脱水，得到中间体γ-异丁基戊二酸酐；再将γ-异丁基戊二酸酐氨解、Hoffman降解和手性拆分，得到普瑞巴林。该反应路线简单，其每步反应的收率都较高，由此保证了最终普瑞巴林的总收率和纯度。

公开(公告)号：CN102906064B

公开(公告)日：2015-07-29

申请号：CN201180025227.6

申请日：2011-06-08

Applicant: 株式会社钟化

Inventor： 田中辰佳 ,  西山章

IPC: C07C227/42 ,  C07B57/00 ,  C07C229/48

CPC classification number: C07C227/34 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C2601/02 ,  C07C229/48

Abstract: 本发明提供廉价且高效地制造作为医药中间体有用的(1R,2S)-1-氨基-2-乙烯基环丙烷羧酸酯的方法。由外消旋或低光学纯度的1-氨基-2-乙烯基环丙烷羧酸酯和光学活性羧酸形成盐，并使该盐以固体形式从溶剂中析出，由此制造光学纯度得以提高了的(1R,2S)-1-氨基-2-乙烯基环丙烷羧酸酯衍生物。

公开(公告)号：CN101321875B

公开(公告)日：2012-12-12

申请号：CN200680045789.6

申请日：2006-12-19

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： K·迪特赫 ,  H·温赛尔 ,  D·穆兰

IPC: C12P13/02 ,  C12P41/00 ,  C07C211/03 ,  C07C235/00

CPC classification number: C07C229/38 ,  C07B2200/07 ,  C07C227/34 ,  C12P13/00 ,  C12P41/006

Abstract: 本发明涉及一种制备旋光4-(1-铵乙基)苯甲酸甲酯硫酸盐的方法，其中使外消旋4-(1-氨基乙基)苯甲酸甲酯与酰化试剂在脂酶存在下反应，得到4-(1-氨基乙基)苯甲酸甲酯，随后通过加入硫酸沉淀出4-(1-铵乙基)苯甲酸甲酯硫酸盐。

公开(公告)号：CN102482200A

公开(公告)日：2012-05-30

申请号：CN201080037192.3

申请日：2010-08-12

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 安冈顺一 ,  相川利昭 ,  池本哲哉

IPC: C07C227/34 ,  C07B57/00 ,  C07C229/48 ,  C07C235/16

CPC classification number: C07C227/34 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C2601/02 ,  C07C229/48

Abstract: 利用下述式(3)所示的光学活性的1-氨基-2-乙烯基环丙甲酸乙酯或其镜像异构体、或者它们的酸加成盐的制造方法能够高效地制造出光学纯度高的1-氨基-2-乙烯基环丙甲酸乙酯，该方法包括以下工序：使含有式(1)所示的1-氨基-2-乙烯基环丙甲酸乙酯的(1R，2S)异构体和(1S，2R)异构体的混合物与式(2)所示的光学活性的苯胺酒石酰胺酸化合物反应生成非对映异构体盐的混合物的工序，将其中一个非对映异构体盐从另一个非对映异构体盐中分离的工序，通过将分离出的非对映异构体盐用酸或者碱进行处理来分解非对映异构体盐的工序。

公开(公告)号：CN102089273A

公开(公告)日：2011-06-08

申请号：CN200980118926.8

申请日：2009-04-02

Applicant: 基因里克斯(英国)有限公司

Inventor： 维纳亚克·戈雷 ,  德巴希什·达塔 ,  马赫什库马·加达卡尔 ,  基兰·波克哈尔卡尔 ,  维拉杰·曼卡尔 ,  斯奈哈·瓦夫哈尔

IPC: C07C227/34 ,  C07C229/08

CPC classification number: C07C227/34 ,  C07C229/08

Abstract: 本发明涉及一种制备对映体富集的γ-氨基酸如对映体富集的(S)-普瑞巴林的新方法。

公开(公告)号：CN101910112A

公开(公告)日：2010-12-08

申请号：CN200880124097.X

申请日：2008-01-02

Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司

Inventor： 徐建康 ,  张达 ,  叶美其 ,  陈杰 ,  郭永兵 ,  胡永江

IPC: C07C227/34 ,  C07C229/08

CPC classification number: C07C227/34 ,  C07C229/08

Abstract: 本发明提供了一种S-3-氨甲基-5-甲基己酸新拆分工艺，以苯甲酰基-L-谷氨酸、或对甲基苯甲酰基-L-谷氨酸、或苯磺酰基-L-谷氨酸、或对甲基苯磺酰基-L-谷氨酸为拆分剂对3-氨甲基-5-甲基己酸外消旋体进行一次拆分，获得一次拆分物，使用与一次拆分相同的拆分剂对一次拆分物进行二次拆分获得二次拆分物，从而得到拆分成盐产物，对拆分成盐产物进行酸性水解，萃取分离拆分剂，调节pH至中性，蒸馏，析出产物S-3-氨甲基-5-甲基己酸，本发明具有对环境污染小、高效稳定、简单易行、产物纯度高、生产成本低的特点，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN101633625A

公开(公告)日：2010-01-27

申请号：CN200810134472.0

申请日：2008-07-23

Applicant: 江苏恒瑞医药股份有限公司

Inventor： 孙飘扬 ,  陈永江 ,  郁光亮

IPC: C07C229/34 ,  C07C227/04 ,  C07C227/36

CPC classification number: C07B57/00 ,  C07C227/04 ,  C07C227/34 ,  Y02P20/55 ,  C07C229/34

Abstract: 本发明涉及手性药物中间体R-β-氨基苯丁酸衍生物(I)及其药学上可接受的盐的制备方法，通过化学合成的方法包括使用拆分剂来拆分β-氨基苯丁酸衍生物的混旋体，得到所需的具有特定光学构型的目标物。该方法包括利用拆分剂二对甲苯甲酰-L-酒石酸和二对甲苯甲酰-D-酒石酸在醇类溶剂或醇类水溶液中的成盐拆分步骤，所得到的R-β-氨基苯丁酸衍生物(I)光学纯度高，正反拆分累积总收率高达70％以上。按该方法制备的R-β-氨基苯丁酸衍生物(I)可更好地用于药物合成。

公开(公告)号：CN106984064A

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201710213132.6

申请日：2017-04-01

Applicant: 云南师范大学

Inventor： 袁黎明 ,  吴玉萍 ,  谢生明 ,  章俊辉

IPC: B01D15/20 ,  B01D15/38 ,  C07C227/34 ,  C07C229/08 ,  C07C229/22 ,  C07D233/64

CPC classification number: B01D15/206 ,  B01D15/3833 ,  C07C227/34 ,  C07D233/64 ,  C07C229/08 ,  C07C229/22

Abstract: 本发明公开了一种能在常温下对氨基酸有效拆分的手性冠醚柱。将合成的R‑(3,3'‑氯基‑1,1'‑二萘基)‑20‑冠‑6制成手性冠醚固定相，并通过物理涂敷的方法将冠醚涂敷在C18表面，再进一步制备成高效液相色谱手性冠醚柱。本发明制备得到的手性冠醚对手性伯胺具有特殊的识别能力，能在常温条件下对20种氨基酸进行有效拆分，分离效果明显优于国内外的同类高效液相色谱手性分离柱。该手性柱具有重现性高、可反复使用、制柱成本相对较低等优点。