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公开(公告)号：CN118324601B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202410759454.0
申请日：2024-06-13
申请人： 山东理工大学
IPC分类号： C07B55/00 , C07C227/36 , C07C229/08 , C07C229/36 , C07C229/22 , C07D207/16 , C07D233/64
摘要： 本发明属于旋光异构体技术领域，具体涉及一种基于D‑葡萄糖接枝型消旋助剂的氨基酸消旋方法。氨基酸碱性水溶液中加入D‑葡萄糖接枝型消旋助剂、金属盐和水溶性金属络合助剂进行消旋反应，即得。本发明操作简便、反应条件温和，D‑葡萄糖分子的引入增强了消旋助剂的水溶性和稳定性，且不会造成氨基酸碱性水溶液的粘度变化，能适用于底物浓度较高的氨基酸消旋。
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公开(公告)号：CN112300017A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN201910705432.5
申请日：2019-08-01
申请人： 浙江九洲药业股份有限公司
IPC分类号： C07C227/36 , C07C231/12 , C07D241/08 , C07D295/185 , C07D471/04 , C07D487/04 , C07C229/34 , C07C233/47 , C07C229/12 , C07C229/18 , C07B55/00
摘要： 本发明属于医药合成领域，涉及制备手性β‑氨基酸及其衍生物的消旋制备方法，特别是涉及一种西格列汀中间体的消旋方法。其中，R1为氢、烷基或芳基；R2为氢、烷基或芳基；R3为氢、烷基、芳基或酰基；R4为烷基、芳基、OR’、SR’、NHR’或NR’R”。其中R’，R”为氢、烷基或芳基。
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公开(公告)号：CN106977413B
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201710239961.1
申请日：2017-04-13
申请人： 蚌埠丰原涂山制药有限公司
IPC分类号： C07C227/36 , C07C227/42 , C07C229/24 , C07C229/26
摘要： 本发明涉及了一种制备消旋体门冬氨酸鸟氨酸的方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)以乙酸水溶液为溶剂，L‑门冬氨酸L‑鸟氨酸盐在催化剂作用下发生消旋反应，得到消旋液；(2)向消旋液中加入反溶剂，析晶，过滤，烘干，即得。本发明提供的制备方法原料易得，操作简便，易于控制，制备过程稳定可靠，适合大规模生产消旋体门冬氨酸鸟氨酸样品。
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公开(公告)号：CN106045869A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610507283.8
申请日：2016-06-30
申请人： 宜兴市前成生物有限公司
IPC分类号： C07C227/22 , C07C227/36 , C07C229/24 , C07D207/28 , C07B55/00
CPC分类号： C07C227/22 , C07B55/00 , C07B2200/13 , C07C227/36 , C07D207/28 , C07C229/24
摘要： 本发明属于化学领域，公开了一种制备DL‑谷氨酸的方法，以L‑谷氨酸作为原料、去离子水作为溶剂、有机醛作为催化剂，脱水并消旋得到DL‑焦谷氨酸，再在酸性条件下水解得DL‑谷氨酸，调节反应液pH至等电点，得DL‑谷氨酸产品。本发明方法避免使用大量的有机酸或则是大量的工业液碱，降低了环保压力，在脱水时使用水杨醛可以降低消旋温度，采用水溶液体系中反应避免了固体高温直接脱水导致的大量的谷氨酸炭化，产品收率可达90％以上。
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公开(公告)号：CN102060740A
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200910172573.1
申请日：2009-11-17
申请人： 河南新天地药业股份有限公司
IPC分类号： C07C309/30 , C07C303/32 , C07C229/36 , C07C227/36
摘要： 本发明属医药化工中间体生产领域，是关于L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐的消旋方法，步骤是：经拆分处理过的旋光≥+55°L盐和醋酸投料在高压密闭反应釜中，在110℃-115℃下保温10小时；将上述混合料降温至80-90℃保温2小时；用活性炭脱色趁热过滤；滤后母液降温到30℃保温2小时，过滤得到经消旋处理过的混旋对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐。具有工艺简单，成本低，所生产的混旋对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐旋光小于+5°，可以满足继续拆分的需要。
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公开(公告)号：CN102010345A
公开(公告)日：2011-04-13
申请号：CN201010557539.9
申请日：2010-11-24
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07C229/36 , C07C227/34 , C07C227/36
摘要： 本发明公开了一种动态动力学拆分制备D-苯丙氨酸的方法。以L-苯丙氨酸为原料，先与盐酸生成L-苯丙氨酸盐酸盐，然后以此为底物，用二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)作拆分剂，在溶剂、消旋催化剂的作用下边消旋边拆分，得到D-苯丙氨酸·L-DBTA二盐，最后经过三乙胺解离即得到目标产物D-苯丙氨酸。与现有技术相比较，本发明直接用L-苯丙氨酸作为拆分底物，用温和的醇作为溶剂，以醛基吡啶类化合物作为消旋催化剂，实现了L-苯丙氨酸边消旋边拆分为D-苯丙氨酸·L-DBTA二盐，理论转换率接近100％，大大提高了拆分收率，降低了操作成本，产品质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101289410B
公开(公告)日：2011-03-16
申请号：CN200810016465.0
申请日：2008-06-06
申请人： 山东奥克特化工有限公司
IPC分类号： C07C229/36 , C07C227/36
摘要： 一种D-苯丙氨酸的制备方法，以L-苯丙氨酸(1)为主要原料，采用反应釜、过滤器(L)、离心机(X)、真空干燥机(G)等设备，按照配比的品种、剂量加入溶剂和化学辅料，在特定的温度、环境和时间条件下，进行化学合成，经过消旋工艺(A)生成DL-苯丙氨酸(6)，经过拆分工艺(B)生成D-苯丙氨酸复盐粗品(8)，经过复盐粗品精制工艺(C)得到D-苯丙氨酸精盐(10)，再经过精盐溶解反应工艺(D)分离出拆分剂(7)，最后经过成品精制工艺(E)的工艺流程，制成D-苯丙氨酸(12)。本发明不产生“三废”污染，符合环保要求，保证质量，提高了收率。在化学合成D-苯丙氨酸(12)的研究开发方面取得了进展。
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公开(公告)号：CN101289410A
公开(公告)日：2008-10-22
申请号：CN200810016465.0
申请日：2008-06-06
申请人： 山东奥克特化工有限公司
IPC分类号： C07C229/36 , C07C227/36
摘要： 一种D－苯丙氨酸的制备方法，以L－苯丙氨酸(1)为主要原料，采用反应釜、过滤器(L)、离心机(X)、真空干燥机(G)等设备，按照配比的品种、剂量加入溶剂和化学辅料，在特定的温度、环境和时间条件下，进行化学合成，经过消旋工艺(A)生成DL－苯丙氨酸(6)，经过拆分工艺(B)生成D－苯丙氨酸复盐粗品(8)，经过复盐粗品精制工艺(C)得到D－苯丙氨酸精盐(10)，再经过精盐溶解反应工艺(D)分离出拆分剂(7)，最后经过成品精制工艺(E)的工艺流程，制成D－苯丙氨酸(12)。本发明不产生“三废”污染，符合环保要求，保证质量，提高了收率。在化学合成D－苯丙氨酸(12)的研究开发方面取得了进展。
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公开(公告)号：CN1887857A
公开(公告)日：2007-01-03
申请号：CN200610012947.X
申请日：2006-07-14
申请人： 冀州市华阳化工有限责任公司
发明人： 贾京潭
IPC分类号： C07C227/36 , C07C229/08
摘要： 本发明属于氨基酸的制备技术领域，公开了一种DL－丙氨酸的制备工艺。其主要技术方案为：以L－丙氨酸为原料，加入催化剂，在冰醋酸溶液中加热、溶解、蒸发浓缩得到消旋的DL－丙氨酸；后再经降温、结晶、离心甩干和烘干等工序即可得到高含量的DL－丙氨酸。该DL－丙氨酸的制备工艺为一步法反应程序，并具有工艺简单、没有副产物排出、避免了有害物质对环境的污染的特点；利用该工艺生产的L－丙氨酸产品成本大大降低。
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公开(公告)号：CN114105795B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202210103860.2
申请日：2022-01-28
申请人： 天津市职业大学
IPC分类号： C07C227/18 , C07C227/42 , C07C227/36 , C07C229/36 , B01J27/16
摘要： 本发明涉及一种阿莫西林生产中间体的合成方法，以DL‑对羟基苯甘氨酸和甲醇为原料，以固体磷酸为催化剂合成D‑对羟基苯甘氨酸甲酯，包括固体磷酸催化剂制备、DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯制备、固体磷酸催化剂水解、D‑对羟基苯甘氨酸甲酯结晶和结晶母液消旋化5部分。本发明中固体磷酸催化剂在酯化完成后能够水解为磷酸，与DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯形成磷酸复盐，磷酸既作为DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯合成的酯化催化剂，又作为DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯的拆分剂。本发明中DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯的合成和拆分在甲醇水溶液中进行，结晶母液循环使用，大大减少了废液的产生，是一条D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的清洁生产工艺。
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