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公开(公告)号：CN102786478A
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201210310465.8
申请日：2012-08-28
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07D233/96
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种乳清酸中间体5-烷氧基甲叉乙内酰脲的合成方法，以固体超强酸为催化剂，将固体超强酸、尿素加入到苯类溶剂中，加热，滴加2-酮-丁二酸酯至反应液，搅拌反应，反应完成后，过滤出固体超强酸催化剂循环使用。母液经蒸馏回收溶剂，溶剂可循环使用，得粗产品，洗涤后即得目标产物。与现有技术相比较，本发明具有后处理工艺简单经济，三废少，收率高等优点，是一种新型的合成5-烷氧基甲叉乙内酰脲的方法。
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公开(公告)号：CN102030697A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201010557174.X
申请日：2010-11-24
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07D209/20
摘要： 本发明公开了一种从色氨酸拆分后余下溶液中制备DL-色氨酸的方法。以色氨酸拆分后余下的溶液为原料，用氨水调节回收色氨酸，再与酸性树脂催化剂，消旋催化剂和水在常压下进行消旋反应，经重结晶后，即得到目标产物DL-色氨酸，收率大于95％，纯度达到98.5％以上(HPLC)，消旋率大于98％，原料的利用率大于95％。与现有技术相比较，本发明将色氨酸拆分后的残液加以利用，进行消旋化得到DL-色氨酸，消旋率高，操作方便。不但能实现原料的循环再利用，还友好环境，大大降低成本。
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公开(公告)号：CN102020562A
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN201010557530.8
申请日：2010-11-24
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/03
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明涉及-种采用固体碱催化合成抗氧剂1076的方法。以3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇为原料，在固体碱催化剂的存在下进行酯交换反应，从而得到目标产物抗氧剂1076，纯度≥97.5％，产率≥85％。与现有技术相比较，本发明采用自制的固体碱催化剂，提高了催化效果，所得产品质量稳定，并且所用的固体碱催化剂还可以回收循环使用，对环境友好，工艺操作安全简便，适于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN101539544A
公开(公告)日：2009-09-23
申请号：CN200910045783.4
申请日：2009-02-05
申请人： 上海华谊(集团)公司
摘要： 本发明公开了一种反丁烯二酸单甲酯及其杂质含量的高效液相色谱分析方法。本发明采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱条件为：色谱柱：C18，5μm，250×4.6mm(I.D.)，流动相组成体积比为乙腈∶0.08％磷酸溶液＝40∶60ml/ml，流速0.5ml/min，柱温：30℃，检测波长：210nm，进样量：10μl，本发明的流动相中添加体积比为0.08％磷酸，将测定含量的进样样品浓度用流动相稀释50倍，测定反丁烯二酸单甲酯及其杂质的含量。本发明准确测定反丁烯二酸单甲酯主体含量的同时，可以准确测定反丁烯二酸二甲酯等杂质的含量，为反丁烯二酸单甲酯主体含量的质量控制提供了可靠的检测数据。
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公开(公告)号：CN102020562B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201010557530.8
申请日：2010-11-24
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/03
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明涉及一种采用固体碱催化合成抗氧剂1076的方法。以3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇为原料，在固体碱催化剂的存在下进行酯交换反应，从而得到目标产物抗氧剂1076，纯度≥97.5％，产率≥85％。与现有技术相比较，本发明采用自制的固体碱催化剂，提高了催化效果，所得产品质量稳定，并且所用的固体碱催化剂还可以回收循环使用，对环境友好，工艺操作安全简便，适于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN102503825A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110355685.8
申请日：2011-11-11
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07C69/716 , C07C67/343
摘要： 本发明公开了一种药物中间体丁酮二酸二酯类化合物的制备方法，以呋喃类化合物为溶剂，草酸二酯类化合物和乙酸酯类化合物为原料，在有机碱催化作用下，先在低温条件下反应1～6h，然后升温反应1～8h，处理后即得目标产物，经检测，纯度≥95％，收率50～90％。本发明反应条件温和、利用的溶剂毒性小且易回收再利用，催化剂廉价易得，后处理简单，三废少、收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102010345A
公开(公告)日：2011-04-13
申请号：CN201010557539.9
申请日：2010-11-24
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07C229/36 , C07C227/34 , C07C227/36
摘要： 本发明公开了一种动态动力学拆分制备D-苯丙氨酸的方法。以L-苯丙氨酸为原料，先与盐酸生成L-苯丙氨酸盐酸盐，然后以此为底物，用二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)作拆分剂，在溶剂、消旋催化剂的作用下边消旋边拆分，得到D-苯丙氨酸·L-DBTA二盐，最后经过三乙胺解离即得到目标产物D-苯丙氨酸。与现有技术相比较，本发明直接用L-苯丙氨酸作为拆分底物，用温和的醇作为溶剂，以醛基吡啶类化合物作为消旋催化剂，实现了L-苯丙氨酸边消旋边拆分为D-苯丙氨酸·L-DBTA二盐，理论转换率接近100％，大大提高了拆分收率，降低了操作成本，产品质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102010345B
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201010557539.9
申请日：2010-11-24
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07C229/36 , C07C227/34 , C07C227/36
摘要： 本发明公开了一种动态动力学拆分制备D-苯丙氨酸的方法。以L-苯丙氨酸为原料，先与盐酸生成L-苯丙氨酸盐酸盐，然后以此为底物，用二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)作拆分剂，在溶剂、消旋催化剂的作用下边消旋边拆分，得到D-苯丙氨酸·L-DBTA二盐，最后经过三乙胺解离即得到目标产物D-苯丙氨酸。与现有技术相比较，本发明直接用L-苯丙氨酸作为拆分底物，用温和的醇作为溶剂，以醛基吡啶类化合物作为消旋催化剂，实现了L-苯丙氨酸边消旋边拆分为D-苯丙氨酸·L-DBTA二盐，理论转换率接近100％，大大提高了拆分收率，降低了操作成本，产品质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101539544B
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN200910045783.4
申请日：2009-02-05
申请人： 上海华谊(集团)公司
摘要： 本发明公开了一种反丁烯二酸单甲酯及其杂质含量的高效液相色谱分析方法。本发明采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱条件为：色谱柱：C18，5μm，250×4.6mm(I.D.)，流动相组成体积比为乙腈∶0.08％磷酸溶液＝40∶60ml/ml，流速0.5ml/min，柱温：30℃，检测波长：210nm，进样量：10μl，本发明的流动相中添加体积比为0.08％磷酸，将测定含量的进样样品浓度用流动相稀释50倍，测定反丁烯二酸单甲酯及其杂质的含量。本发明准确测定反丁烯二酸单甲酯主体含量的同时，可以准确测定反丁烯二酸二甲酯等杂质的含量，为反丁烯二酸单甲酯主体含量的质量控制提供了可靠的检测数据。
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公开(公告)号：CN102030697B
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201010557174.X
申请日：2010-11-24
申请人： 上海华谊(集团)公司
IPC分类号： C07D209/20
摘要： 本发明公开了一种从色氨酸拆分后余下溶液中制备DL-色氨酸的方法。以色氨酸拆分后余下的溶液为原料，用氨水调节回收色氨酸，再与酸性树脂催化剂，消旋催化剂和水在常压下进行消旋反应，经重结晶后，即得到目标产物DL-色氨酸，收率大于95％，纯度达到98.5％以上(HPLC)，消旋率大于98％，原料的利用率大于95％。与现有技术相比较，本发明将色氨酸拆分后的残液加以利用，进行消旋化得到DL-色氨酸，消旋率高，操作方便。不但能实现原料的循环再利用，还友好环境，大大降低成本。
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