药物中间体丁酮二酸二酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102503825A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110355685.8

    申请日:2011-11-11

    IPC分类号: C07C69/716 C07C67/343

    摘要: 本发明公开了一种药物中间体丁酮二酸二酯类化合物的制备方法,以呋喃类化合物为溶剂,草酸二酯类化合物和乙酸酯类化合物为原料,在有机碱催化作用下,先在低温条件下反应1~6h,然后升温反应1~8h,处理后即得目标产物,经检测,纯度≥95%,收率50~90%。本发明反应条件温和、利用的溶剂毒性小且易回收再利用,催化剂廉价易得,后处理简单,三废少、收率高,适合工业化生产。

    采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法

    公开(公告)号:CN105693491A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610115627.0

    申请日:2016-03-01

    IPC分类号: C07C47/19 C07C45/75

    CPC分类号: C07C45/75 C07C47/19

    摘要: 本发明涉及一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法,主要解决现有技术中反应时间较长、产品选择性较差、原料转化率较低的问题。本发明通过采用一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法,异丁醛、甲醛原料和催化剂经微通道反应器的预混器充分混合后进入微通道反应器中的恒温反应器中反应,得到包括羟基新戊醛的产品;其中,原料中甲醛与异丁醛的质量之比为1~1.4:1;催化剂用量为反应液总质量的0.5~5%,微通道恒温反应器中反应温度为100~140℃,反应表压为0.5~1.5MPa,反应液在微通道反应器中的反应停留时间为30~300s;反应后所得反应液中原料异丁醛的转化率大于95%,产物羟基新戊醛的选择性大于95%的技术方案较好地解决了上述问题,可用于羟基新戊醛的制备中。

    N,N-二正辛基-3,3二硫代二丙酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN104151217A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410339007.6

    申请日:2014-07-16

    IPC分类号: C07C319/20 C07C323/60

    摘要: 本发明涉及一种N,N-二正辛基-3,3二硫代二丙酰胺的制备方法,主要解决现有技术中反应时间较长、产品收率较低、催化剂难以回收的问题。本发明通过采用一种N,N-二正辛基-3,3二硫代二丙酰胺的制备方法,3,3-二硫代二丙酸二甲酯和正辛胺在溶剂、无机盐型的Lewis酸催化剂的作用下发生酰基化反应,得到包括N,N-二正辛基-3,3二硫代二丙酰胺的混合物,从所述混合物中分离出N,N-二正辛基-3,3二硫代二丙酰胺产品的技术方案较好地解决了上述问题,可用于N,N-二正辛基-3,3二硫代二丙酰胺的制备中。

    N-取代马来海松酸酰亚胺的制备方法

    公开(公告)号:CN104558095A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201510005787.5

    申请日:2015-01-06

    IPC分类号: C07J73/00 C07D209/70

    CPC分类号: C07J73/005

    摘要: 本发明涉及一种N-取代马来海松酸酰亚胺的制备方法,主要解决现有技术中合成工艺困难、反应温度较高、产品收率较低的问题。本发明通过采用一种N-取代马来海松酸酰亚胺的制备方法,以马来松香和苯胺或马来松香和苯胺衍生物作为原料、以聚乙二醇作为溶剂、以苯及其衍生物作为带水剂、在溶剂和带水剂同时存在时,在反应温度为80-140℃时,经酰胺化、脱水环合反应得到产品的技术方案较好地解决了上述问题,可用于N-取代马来海松酸酰亚胺的制备中。

    乳清酸中间体5-烷氧基甲叉乙内酰脲的合成方法

    公开(公告)号:CN102786478A

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201210310465.8

    申请日:2012-08-28

    IPC分类号: C07D233/96

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种乳清酸中间体5-烷氧基甲叉乙内酰脲的合成方法,以固体超强酸为催化剂,将固体超强酸、尿素加入到苯类溶剂中,加热,滴加2-酮-丁二酸酯至反应液,搅拌反应,反应完成后,过滤出固体超强酸催化剂循环使用。母液经蒸馏回收溶剂,溶剂可循环使用,得粗产品,洗涤后即得目标产物。与现有技术相比较,本发明具有后处理工艺简单经济,三废少,收率高等优点,是一种新型的合成5-烷氧基甲叉乙内酰脲的方法。