一种同时测定木香顺气丸中木脂素类和萜类成分含量的方法

    公开(公告)号:CN112730687A

    公开(公告)日:2021-04-30

    申请号:CN202011593682.3

    申请日:2020-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种同时测定木香顺气丸中木脂素类和萜类成分含量的方法,包括如下步骤:木香顺气丸粉末和吸附剂混合研磨,研磨好的固体混合物转移至移液枪头中,加入洗脱剂加压洗脱,洗脱液离心后取上清液即为木香顺气丸提取液;将木香顺气丸提取液经高效液相色谱检测,得到木香顺气丸中木脂素类和萜类成分的峰面积代入到相应的标准曲线中得到木香顺气丸中木脂素类和萜类成分的含量。本发明采用基质固相分散与一次性移液枪头提取相结合的技术来提取中成药木香顺气丸中的有效成分,集提取与分离为一体,且样品、吸附剂及洗脱溶剂用量极微量,具有实验成本低、操作简单方便、提取分离时间短、提取效率高等优点。

    具有金雀花碱-黄酮类骨架的化合物及其合成方法与应用

    公开(公告)号:CN110804056B

    公开(公告)日:2020-11-13

    申请号:CN201911076190.4

    申请日:2019-11-06

    Abstract: 本发明提供了如式(IV)所示具有金雀花碱‑黄酮类骨架的化合物及其制备方法与应用;本发明将天然化合物(‑)‑Cytisine和黄酮类化合物进行连接形成新的具有金雀花碱‑黄酮类骨架的化合物,并通过将硝基和卤素原子引入(‑)‑Cytisine的2‑吡啶酮部分,获得一系列该骨架的衍生化合物;本发明合成的具有金雀花碱‑黄酮类骨架的化合物对MDA‑MB‑231肿瘤细胞系的细胞毒性均比原料好,其中某些化合物对MDA‑MB‑231肿瘤细胞系的细胞毒性表现突出,因此,本发明对于寻找用于治疗人类三阴性乳腺癌的新药物非常有意义,同时,本发明制备工艺方法简单,耗时短,收率高;

    梓醇6-咖啡酸酯衍生物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN108373488B

    公开(公告)日:2020-10-09

    申请号:CN201810323115.2

    申请日:2018-04-11

    Inventor: 李行诺 颜继忠

    Abstract: 本发明提供了具有正丁氧基的梓醇6‑咖啡酸酯衍生物,如式1、2或3所示;其制备方法为:将原料梓醇6‑咖啡酸酯溶于正丁醇中,升温至60~100℃反应1~3h,之后反应液减压浓缩,所得浓缩物进行柱色谱分离,得到式1、2、3所示的化合物;所述具有正丁氧基的梓醇6‑咖啡酸酯衍生物可应用于制备抗肿瘤药物,且较原形化合物梓醇6‑咖啡酸酯具有较好的肿瘤抑制活性,同时本发明化合物的制备方法简便易行,可用于后续的继续开发;

    一种2,4-二苯基吡啶并[3,2-c]香豆素的合成方法

    公开(公告)号:CN110590793A

    公开(公告)日:2019-12-20

    申请号:CN201910817323.2

    申请日:2019-08-30

    Abstract: 本发明公开了一种2,4-二苯基吡啶并[3,2-c]香豆素的合成方法,所述的方法具体按照如下步骤进行:以式Ⅰ所示的4-氨基香豆素和式Ⅱ所示的1,3-二苯基丙烯为原料,在有机溶剂中,在1-1.2当量DDQ的作用下,于室温下反应4h,再加入2.0-2.2当量DDQ,继续反应2小时,所得反应液经后处理得到式Ⅲ所示的2,4-二苯基吡啶并[3,2-c]香豆素。本发明所述的方法反应底物简单易得,操作简单,反应条件温和,产率高达90%,为2,4-二苯基吡啶并[3,2-c]香豆素的合成提供一种新方法。

    一种山豆根中黄酮类化合物的提取检测方法

    公开(公告)号:CN106770839B

    公开(公告)日:2019-04-09

    申请号:CN201710119804.7

    申请日:2017-03-02

    Abstract: 本发明提供了一种山豆根中黄酮类化合物的提取检测方法,待检测的黄酮类化合物为lupinifolin和山豆根色满二氢黄酮C,分别简称为黄酮1和黄酮4;本发明创造性地将基质固相分散萃取技术和反向微乳毛细管电动色谱技术结合,采用离线富集和在线富集技术的联用实现山豆根中黄酮类化合物的二次富集,有利于其定量检测,且本发明在一个微量体系中实施,所用药材以及实验药品试剂均在微克级别,有害化学试剂使用量少,安全,经济,环保。

    基于FESI-sweeping-MSS联用在线富集测定痕量有机阴离子的方法

    公开(公告)号:CN108519421A

    公开(公告)日:2018-09-11

    申请号:CN201810118606.3

    申请日:2018-02-06

    Abstract: 本发明提供了一种基于FESI-sweeping-MSS联用在线富集测定痕量有机阴离子的方法,所述有机阴离子为丹参素、原儿茶酸、香草酸的阴离子;本发明以离子液体为胶束实现FESI-sweeping-MSS三步富集有机阴离子,同时采用离子液体涂层毛细管,使电渗流反转,实验证明所制备的离子液体涂层毛细管柱不仅改善了有机酸的分离度,而且富集效果较好,还可以耐碱、耐有机溶剂;本发明成功应用于复杂样品基质中目标成分的检测,该方法柱间重复性和柱内重复性

    一种温郁金中倍半萜成分的检测方法

    公开(公告)号:CN107271579A

    公开(公告)日:2017-10-20

    申请号:CN201710312699.9

    申请日:2017-05-05

    Abstract: 本发明公开了一种温郁金中倍半萜成分的检测方法,所述方法为:将温郁金提取液挥干溶剂并用电泳运行缓冲液复溶,0.22μm滤膜过滤,取滤液即为待测样品,采用微乳液电动毛细管色谱法检测待测样品中各个有效成分的峰面积,分别根据莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯各个对照品标准曲线,获得温郁金待测样品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯的含量;本发明创造性地提供了一种中药中挥发油类成分的微量提取检测方法。该方法采用分子筛作为吸附剂的基质固相分散萃取技术,结合微乳液电动毛细管色谱技术,能高效、环保地提取和检测温郁金药材中挥发油类有效成分含量。

    一种从莪术油中分离β‑榄香烯的方法

    公开(公告)号:CN106995361A

    公开(公告)日:2017-08-01

    申请号:CN201710216711.6

    申请日:2017-04-05

    CPC classification number: C07C7/12 C07C13/19

    Abstract: 本发明提供了一种从莪术油中分离β‑榄香烯的方法,所述方法为:将正己烷、甲醇、水按体积比2:0.3~1.7:1.7~0.3充分混合后静置,液体分层分别得到上相和下相;取下相添加硝酸银作为高速逆流色谱的固定相,上相作为流动相;称取莪术油,用上相和下相体积比1:1的混合液溶解后进样,经高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,收集含β‑榄香烯的流出液,蒸除溶剂并干燥,即得β‑榄香烯产品;本发明分离方法操作简便,高效快捷,溶剂消耗少;硝酸银对β‑榄香烯具有π配位作用,可以选择性地从莪术油中分离出来,分离效果优异。

    一种分离富集山豆根中具异戊烯基黄酮部位的方法

    公开(公告)号:CN103083392B

    公开(公告)日:2015-10-07

    申请号:CN201210580237.2

    申请日:2012-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种分离富集山豆根中具异戊烯基黄酮部位的方法,所述方法包括如下步骤:使山豆根的乙醇提取液通过大孔吸附树脂进行柱色谱分离,所述大孔吸附树脂为大孔吸附树脂D101或大孔吸附树脂AB-8,依次用40%-50%乙醇、80%-95%乙醇洗脱,收集80%-95%乙醇洗脱液,浓缩至浸膏状,干燥得到山豆根中具异戊烯基黄酮部位。本发明所述的方法采用高浓度乙醇提取,大孔吸附树脂分离富集的工艺简单,高效,过程简便,目标明确,适合工业生产。

    五味子中木脂素单体的提取分离制备方法

    公开(公告)号:CN103467438B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201310431854.0

    申请日:2013-09-18

    CPC classification number: Y02P20/544

    Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法:五味子药材粉末经CO2超临界提取,得粗提物进行第一次高速逆流色谱分离,以体积比2-10:0-10:0-10:5的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系A,上相A为固定相A,下相A为流动相A,制得五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯乙;将分离后的固定相A回收,作为待测样品进行第二次高速逆流色谱分离,以体积比1-10:0-4:0-9:1的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成溶剂体系B,上相B为固定相B,下相B为流动相B,制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法,提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化,提取分离步骤简单高效。

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