公开(公告)号：CN118290359A

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202410329641.5

申请日：2024-03-21

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 张力伟 ,  王祥传 ,  杨清 ,  刘玲玲 ,  马淼 ,  贾永林 ,  李珂 ,  刘宁宁

IPC: C07D265/36 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法，属于有机化学的技术领域。本发明反应式如下：#imgabs0#；其中，X为Cl或Br。制备步骤为：以6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮为原料，在溶剂、碱、相转移催化剂作用下，与卤代丙炔反应制备6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮。相比于现有的6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮与氯丙炔反应，本发明增加了相转移催化剂，原料混合更加均匀，反应进行的更加彻底，产品收率和纯度均有提高。在降低碱用量后，反应过程中的杂质明显减少，同样提升了产品的纯度和收率。

公开(公告)号：CN117884120A

公开(公告)日：2024-04-16

申请号：CN202410039321.6

申请日：2024-01-10

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 成道泉 ,  王祥传 ,  李珂 ,  贾永林 ,  张力伟 ,  刘玲玲 ,  马淼 ,  张宗英

IPC: B01J23/63 ,  B01J35/40 ,  B01J35/61 ,  B01J23/44 ,  B01J35/64 ,  B01J23/60 ,  B01J23/652 ,  C07D265/36

Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及了一种固定床常压加氢生产丙炔氟草胺中间体的催化剂的制备方法及其催化工艺，所述中间体为7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮，所述催化剂由氧化铝载体、非贵金属组分和活性贵金属组分组成；所述催化剂具有活性好、选择性高和寿命长等优点；以2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸丁酯为原料，在上述催化剂作用下，经固定床催化加氢反应能够选择性生成7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮；所述工艺相比传统釜式高压加氢工艺，具有可连续生产、生产效率高，常压加氢、安全隐患低的独特优势。

公开(公告)号：CN115286514B

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202211044358.5

申请日：2022-08-29

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 贾永林 ,  侯加由 ,  成道泉 ,  王祥传 ,  李珂 ,  王宇 ,  张帆

IPC: C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  C07C209/58 ,  C07C209/68 ,  C07C211/45 ,  C07C231/02 ,  C07C233/65 ,  C07C51/31 ,  C07C51/60 ,  C07C63/331

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯硫酸盐的制备方法。包括以下步骤：(1)使联苯‑2‑甲酸与酰氯化试剂进行酰氯化反应，得到联苯‑2‑甲酰氯；(2)将联苯‑2‑甲酰氯与酰胺化试剂进行酰胺化反应，得到联苯‑2‑甲酰胺；(3)将联苯‑2‑甲酰胺进行霍夫曼重排反应，得到2‑氨基联苯；(4)使2‑氨基联苯与硫酸反应得到2‑氨基联苯硫酸盐；2‑氨基联苯硫酸盐在催化剂的参与下与氯代试剂反应得到4’‑氯‑2‑氨基联苯硫酸盐。本发明以2‑氨基联苯硫酸盐为底物进行氯代反应使用催化剂，加入氯化剂能够以高收率得到化合物4'‑氯‑2‑氨基联苯，副产物少，通过简单的成盐反应即可除去少量杂质。

公开(公告)号：CN119330876A

公开(公告)日：2025-01-21

申请号：CN202411265996.9

申请日：2024-09-10

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 贾永林 ,  张力伟 ,  孙志武 ,  刘玲玲 ,  马淼 ,  潘奥启 ,  宋春鹏

IPC: C07D213/64

Abstract: 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种Flupyroxystrobin的制备方法。以2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶和苯酚为起始原料醚化反应、缩合还原反应、甲酰化反应、一步烷基化制备得到Flupyroxystrobin，该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低，且适合工业化生产。

公开(公告)号：CN117603033A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311594678.2

申请日：2023-11-27

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 贾永林 ,  张力伟 ,  朱坤 ,  刘玲玲 ,  马淼 ,  潘奥启 ,  宋春鹏

IPC: C07C45/68 ,  C07C49/233

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氟唑菌酰羟胺中间体1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，以1，2,3,5‑四氯苯与乙酰丙酮类物质原料反应后经酸化脱羧得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，采用芳基亲核取代、脱羧两步一锅法制备，合成反应路线短，原子利用率高、反应条件温和、工艺简单、成本低、收率高、三废少、无放大效应、本质安全性高、生产效率高且绿色环保，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN116640064A

公开(公告)日：2023-08-25

申请号：CN202310534156.7

申请日：2023-05-10

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 贾永林 ,  成道泉 ,  王祥传 ,  李珂 ,  张力伟 ,  刘玲玲 ,  马淼 ,  张帆 ,  杨丽君

IPC: C07C209/62 ,  C07C211/52 ,  C07C303/08 ,  C07C309/86 ,  C07C303/38 ,  C07C311/21 ,  C07D279/02

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯的合成方法，具体步骤依次为：2,5‑二氯苯磺酰氯的合成、2,5‑二氯‑N‑苯苯磺酰胺的合成、2‑氯‑6H‑二苯并[c，e][1，2]噻嗪5,5‑二氧化物的合成、4'‑氯‑2‑氨基联苯的合成，该合成方法简单,无需使用贵金属催化剂、过渡金属、温和且绿色的反应后处理简便，无需进行复杂的操作，且所用原料基本均为廉价易得的基础化工原料,合成成本较低，收率高，非常适合工业化生产。

公开(公告)号：CN116514662A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202211593001.2

申请日：2022-12-12

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 张宗英 ,  刘玲玲 ,  贾永林 ,  于志波 ,  王祥传 ,  李珂 ,  张力伟 ,  崔子玉

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。