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    一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备用连续流反应装置
    1.
    发明公开
    一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备用连续流反应装置 审中-公开

    公开(公告)号：CN118874377A

    公开(公告)日：2024-11-01

    申请号：CN202410909464.8

    申请日：2024-07-08

    申请人： 江苏优普生物化学科技股份有限公司

    发明人： 施云云 ,  董传明 ,  李红梅 ,  曹娇

    IPC分类号： B01J19/18 ,  B01J19/00 ,  B01J4/00 ,  C07C209/74 ,  C07C209/84 ,  C07C211/52

    摘要： 本发明公开了一种2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺制备用连续流反应装置，涉及化工产品连续流反应制备技术领域，包括连续流反应装置，所述连续流反应装置包括物料运输组件、混合组件、温控组件、压力控制组件、收集组件、纯化组件和显示组件。本发明通过物料运输组件、混合组件、温控组件、压力控制组件、收集组件、纯化组件和显示组件的设置能够精确控制反应物的流速、温度和压力等参数，有利于提高反应条件，通过注射泵、雾化喷头和集中喷射结构，使雾化后反应物原材料相互碰撞，提高混合效率，混合管和混合组件，能够保证反应物原材料流动的同时提高混合效果，进而达到提高生产效率的效果。

    一种1,5-戊二胺的分离方法
    3.
    发明公开
    一种1,5-戊二胺的分离方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117986133A

    公开(公告)日：2024-05-07

    申请号：CN202211339620.9

    申请日：2022-10-28

    申请人： 中国科学院过程工程研究所

    发明人： 黄玉红 ,  王坤 ,  张锁江

    IPC分类号： C07C209/74 ,  C07C209/84 ,  C07C211/09

    摘要： 本发明提供一种1,5‑戊二胺的分离方法，所述分离方法包括：(1)含1,5‑戊二胺盐酸盐的发酵液经除菌、脱盐后，得到游离的1,5‑戊二胺水溶液；(2)步骤(1)所得游离的1,5‑戊二胺水溶液经萃取、静置、脱重和精馏后，得到所述1,5‑戊二胺；步骤(2)所述萃取所用萃取剂包括碳原子数的长链脂肪醇；所述长链脂肪醇的碳原子数≥8。本发明在萃取过程中选用碳原子数≥8的长链脂肪醇作为萃取剂，有较高的沸点，使1,5‑戊二胺在精馏过程中从塔顶分离，萃取剂从塔底回收，提高所得1,5‑戊二胺的纯度和收率，减少杂质含量，且避免了萃取剂从塔顶分离造成损失。

    一种3,5-二卤芳香化合物的制备方法
    4.
    发明公开
    一种3,5-二卤芳香化合物的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117645526A

    公开(公告)日：2024-03-05

    申请号：CN202311640625.X

    申请日：2023-12-01

    申请人： 上海泰坦科技股份有限公司

    发明人： 谢应波 ,  张庆 ,  张华 ,  罗桂云 ,  曹云 ,  王涛涛

    IPC分类号： C07C17/35 ,  C07C25/18 ,  C07C25/02 ,  C07C25/13 ,  C07C209/74 ,  C07C211/52

    摘要： 本申请涉及化学合成领域，具体公开了一种3,5‑二卤芳香化合物的制备方法。该制备方法包括：将化合物I与卤源、氧化剂混合，进行卤代反应，得到化合物II；将化合物II在质子酸和亚硝酸盐的存在下，进行重氮化反应，随后加入还原剂进行还原反应，得到化合物III。本申请通过上述反应路线，无须使用强氧化剂，对环境友好；且合成路线简单，部分反应可以实现连投，极大的减少了操作步骤，提高了合成效率。在实际应用中通过对R基进行不同选择，例如甲基、苯基、叔丙基、苄基等，可以获得多种有价值的3,5‑二卤芳香化合物，应用前景广阔。

    1-溴-2，5-二氯-3-氟苯的制备方法
    5.
    发明授权
    1-溴-2，5-二氯-3-氟苯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN117430481B

    公开(公告)日：2024-02-27

    申请号：CN202311755455.X

    申请日：2023-12-20

    申请人： 辽宁东大光明化工科技有限责任公司

    发明人： 刘建国

    IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C25/13 ,  C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  B01J31/22 ,  B01J31/28

    摘要： 本发明涉及一种1‑溴‑2，5‑二氯‑3‑氟苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2‑氟‑4‑氯苯胺在盐酸存在的条件下，和溴单质作用发生溴代反应，生成2‑溴‑4‑氯‑6‑氟苯胺；（2）将2‑溴‑4‑氯‑6‑氟苯胺与硫酸成盐，然后再经过亚硝酰硫酸的重氮化处理，在催化剂的作用下，在盐酸内发生氯代反应，得到1‑溴‑2，5‑二氯‑3‑氟苯；其中，催化剂为氧化镍铜/铝基配位聚合物。本发明针对性地对于现有1‑溴‑2，5‑二氯‑3‑氟苯的制备方法进行了改进，主要是对于后续得到的产物的纯度和产率进行了优化，经过优化处理后，1‑溴‑2，5‑二氯‑3‑氟苯的产率能够达到97.2%，纯度达到99.5%。

    一种盐酸溴己新的制备方法
    7.
    发明授权
    一种盐酸溴己新的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN111470983B

    公开(公告)日：2024-02-02

    申请号：CN201910066026.9

    申请日：2019-01-24

    申请人： 盈科瑞(天津)创新医药研究有限公司

    发明人： 张保献 ,  胡杰 ,  王学元 ,  杨荣珍 ,  李岩 ,  杨秀伟

    IPC分类号： C07C211/52 ,  C07C209/74 ,  C07C209/08 ,  C07C215/68 ,  C07C213/00

    摘要： 本发明属于医药化工领域，具体涉及一种盐酸溴己新的合成方法，该方法包括如下步骤：A、2‑氨基‑3，5‑二溴苯甲醛与还原剂进行还原反应生成2‑氨基‑3，5‑二溴苯甲醇；B、步骤A得到的2‑氨基‑3，5‑二溴苯甲醇与氯化亚砜反应生成2，4‑溴‑6‑氯甲基苯胺；以及C、步骤B得到的2，4‑溴‑6‑氯甲基苯胺与N‑甲基环己胺进行胺化反应，然后与HCl成盐试剂进行成盐反应，即得盐酸溴己新。本发明中氯化亚砜仅作为反应物；另外，本发明步骤简单，不需要将A和B步骤所得中间体纯化直接用于下一步反应，因此显著缩短整个生产路线所需工时，最终收率提高5％以上，特别适用于大生产。

    一种氟代吲哚羧酸类化合物的制备方法
    8.
    发明授权
    一种氟代吲哚羧酸类化合物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114380732B

    公开(公告)日：2024-01-23

    申请号：CN202111541101.6

    申请日：2021-12-16

    申请人： 上海毕得医药科技股份有限公司

    发明人： 郦荣浩 ,  王治国 ,  罗春艳 ,  杨龙沛

    IPC分类号： C07D209/42 ,  C07C209/74 ,  C07C211/52

    摘要： 本发明公开了一种氟代吲哚羧酸类化合物的制备方法，涉及有机合成领域。针对现有技术中，7‑位氟代吲哚羧酸类化合物合环收率较低、催化剂用量大的现状，本发明以通式为(1)的氟代碘苯胺类化合物为原料，在混合碱、无水硫酸盐、催化剂参与下，与丙酮酸反应，以高收率及高纯度制得氟代吲哚羧酸化合物；本发明操作处理简便，反应条件温和，综合收率高，更具安全性，是一条具有高性价比，适合工业化规模生产的工艺合成路线。

    一种5-溴-7氯-1H吲唑的制备方法
    9.
    发明公开
    一种5-溴-7氯-1H吲唑的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117362234A

    公开(公告)日：2024-01-09

    申请号：CN202311239590.9

    申请日：2023-09-25

    申请人： 苏州凯瑞医药科技有限公司

    发明人： 代增进 ,  周虎 ,  蒋成达 ,  何丽萍

    IPC分类号： C07D231/56 ,  C07C209/74 ,  C07C211/52

    摘要： 本发明涉及一种5‑溴‑7氯‑1H吲唑的制备方法，通过依次经亲电氯代反应、重氮化关环反应、还原反应和桑德迈尔反应(Sandmeyer)反应，共四个步骤最终制备得到5‑溴‑7氯‑1H吲唑，本发明所述方法的制备路线采用廉价易得的2‑甲基‑4‑硝基苯胺为起始原料，其市场售价一公斤不到1000元，且制备过程中无需用到具有恶臭气味的硫醇类化合物，全程无需柱层析，更加适合大规模的工业化生产。