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公开(公告)号：CN112933636A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110241302.8
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产技术领域，尤其涉及一种刮板式的蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体、混合收集斗，分子蒸馏装置和收集反应装置；本发明通过对现有分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升；同时通过在将第一反应混合物加热前提前通过搅拌机构将蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂混合，然后使第一反应混合物在加热板上加热并直接发生反应，此时加热板同时完成对第一反应混合物反应所需的加热、以及水分去除所需的加热，使得反应加热与分子蒸馏加热共用一块加热板，省去了一套加热结构，节约了能耗与成本。
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公开(公告)号：CN112704891A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202110001602.9
申请日：2021-01-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明属于蔗糖‑6‑酯生产技术领域，尤其是一种蔗糖‑6‑酯生产装置及生产方法，解决了现有技术中蔗糖‑6‑酯合成方法存在需要用到大量的非极性助溶剂或能够除去水的气体(或溶剂蒸气)，导致生产效率降低，副产物增加等问题，所述蔗糖‑6‑酯生产装置，包括：蒸馏罐，右侧盖，储存罐，反应罐，冷却水收集罐，加热柱，加热刮片组；所述蒸馏罐为水平设置，其右端为敞口，蒸馏罐顶部设置有进料管和真空泵连接口一，蒸馏罐下方设置有出水管和出料管一。本发明通过在蒸馏罐内形成真空环境对第一反应混合物进行低压蒸发除水，避免了在这一环节使用能够除去水的气体或溶剂蒸气，有效的减少了工艺流程、降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN112221311A
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202011027948.8
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01D53/18
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法，其特征在于：（1）高温氯化工段出来的尾气直接进入二级吸收塔，采用有机溶剂作为吸收液，吸收后的尾气依次进入降膜吸收制盐酸、水洗、碱洗、冷凝回收二氧化硫；（2）当吸收液中三氯乙烷含量达30%时，吸收液采出送入水洗塔进行水洗，水洗液进行精馏回收DMF；（3）将水洗塔出来的吸收液送入蒸馏釜，减压蒸馏，得三氯乙烷，向吸收液中加入其质量2%的活性炭，经压滤去除活性炭后返回二级吸收塔再用。本发明的有益效果：三氯乙烷回收量增多，罗茨机带液减少，运行周期由每月检修1次，延长到6个月检修一次；二氧化硫含量在99.5%以上；盐酸中杂质减少到1%，达到使用标准。
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公开(公告)号：CN112221310A
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202011027941.6
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法，其特征在于：（1）高温氯化尾气进二级吸收塔，高沸点有机溶剂为吸收液，吸收后尾气进硫酸干燥塔除水；（2）干燥后的气体进入液环泵，出口气体压力为0.3~0.6MPa，随后经‑10℃‑15℃冷凝，冷凝得到的二氧化硫送精馏塔，回收二氧化硫和三氯乙烷；（3）剩余气体进入喷淋洗塔，三氯乙烷作为洗涤液，深度脱除二氧化硫后去降膜吸收制盐酸。本发明优点：经硫酸干燥后，尾气中水份含量小于400ppm，对设备材质要求降低；通过加压，提高二氧化硫和三氯乙烷的沸点，更容易实现三氯乙烷和二氧化硫的分离，同时降低对冷冻负荷的要求，降低了能耗；用三氯乙烷进行喷淋,不会增加杂质种类，提高盐酸产品质量。
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公开(公告)号：CN112079881A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011027942.0
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖连续醇解的方法，其特征在于：（1）按三氯蔗糖‑6‑乙酯和甲醇质量比2.2~3.2：1，向配料罐加三氯蔗糖‑6‑乙酯和甲醇；控制配料罐内温在30~35℃，搅拌、溶解；（2）向催化剂罐加叔丁醇钠和甲醇，配成2.5‑4%的叔丁醇钠甲醇溶液；（3）将三氯蔗糖‑6‑乙酯的甲醇溶液和叔丁醇钠甲醇溶液按体积比2.5~3:1送入连续流反应器，控制反应温度在60~70℃，连续流反应器出口液体的PH值为8.5~9.0；（4）连续流反应器出来的液体进入反应液接受罐，控制接受罐内液体中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于0.5%。本发明优点：采用连续流反应器和连续进料的方式，装置可连续自动运行，减小放大效应，提高收率；叔丁醇钠的催化效果比传统的甲醇钠更好，转化率高，节省催化剂的成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110903271A
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201911326553.5
申请日：2019-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D309/40
Abstract: 本发明涉及一种酸碱中和法回收废渣中乙基麦芽酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1.粉碎废渣；2.向粉碎的废渣中加入碱的水溶液，搅拌；3.过滤得到滤液，向其中加入酸，析出乙基麦芽酚固体；4.过滤，收集得到乙基麦芽酚，其可通过重结晶或升华进一步提纯。本发明利用乙基麦芽酚具有酸性的特点，利用酸碱中和反应的原理，将乙基麦芽酚以盐的形式，从废渣中萃取到水相，再通过酸化水相以重新生成乙基麦芽酚，并从水相中析出，从而完成对乙基麦芽酚的回收。本发明避免了有机溶剂的使用，且三废排放少，具有条件简单、操作方便、清洁环保、效率高、成本低和经济效益良好的优点。
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公开(公告)号：CN110790635A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201911131280.9
申请日：2019-11-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种季戊四醇多效蒸发节能方法，包括以下步骤，脱醛塔混合液出口依次串联多效蒸发器的三效蒸发器、二效蒸发器及一效蒸发器；脱醛塔顶二次蒸汽进入一效蒸发器，一效蒸发器出口气相进入二效蒸发器，二效蒸发器出口气相进入三效蒸发器，三效蒸发器出口气相进入冷却器，冷却器的冷凝水送回收水槽系统回用，通过三、二、一效蒸发器对混合液进行浓缩蒸发，浓缩液由一效蒸发器进入中间缓冲槽再进入后续结晶流程。本发明的有益效果：利用脱醛塔顶的二次蒸汽采用多效蒸发对脱醛液进行蒸发浓缩，通过DCS控制循环流量和采出流量控制蒸发速度连续生产。由于蒸发系统不再使用新鲜蒸汽，脱醛塔产生的二次汽就够使用节约大量蒸汽。
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公开(公告)号：CN110724059A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201910940389.0
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C67/46 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种4-氯乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：（1）.双乙烯酮和二氯甲烷按体积比1:1~2组成混合液，从玻璃抽气管上方加入，速度5~15 mL/min，按乙烯酮：氯气摩尔比1:0.95~1从玻璃抽气管侧面入口加入，速度2~6 g/min；（2）.直型真空接受管的侧面入口以2~7 mL/min的速度加无水乙醇，双乙烯酮：无水乙醇摩尔比1:1.2~1.3，蛇形冷凝管用水冷却，控制温度50~70℃，反应2~5h得到粗产品；（3）.粗产物进行减压精馏，压力1~3 mmHg、塔顶温度45~60℃，即可得4-氯乙酰乙酸乙酯。本发明优点：1.此反应为连续反应，反应速度快，不会有大量危险物料累积，危险性小；2.设备成本较低，都是常规有机合成设备，无需贵重、特殊设备，便于复制，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN105330078B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510576464.1
申请日：2015-09-11
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐生产中B4工段的催化剂回收方法，包括以下步骤：a.将B4工段产生的含催化剂废水1立方放入单效蒸发器中，进行减压浓缩得到200L浓缩液；b.将浓缩液放入分层釜中降温到10度后，加入1立方二氯甲烷形成萃取相和水相分层，后将含二氯甲烷的萃取相分离出，留下水层；c.将分层留下的水层，在搅拌状态下加入0.1L氨水氨化后，再加入盐酸将PH调节到2.5〜3.0；d.将调节好的水层，经过压滤机压滤后，即可得到可使用的催化剂。本发明的优点在于：本发明采用先浓缩后萃取的方式，不仅将催化剂回收回来，而且将一部分物料进行了回收使用，节约了成本，提高了收率，同时蒸馏出来的水，可以回到生产线使用，可谓一举多得。
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公开(公告)号：CN103570497B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310531653.8
申请日：2013-11-01
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种无机膜回收酒精处理方法，包括以下步骤：（a）、将吡啶盐生产中的母液沉降后得到的上清液，加入到第一反应釜（1）中，在75℃时初步蒸馏得到需处理的酸性酒精；（b）、将酸性酒精泵入第二反应釜(2)后，加碱中和至PH值达到9，得到中性酒精；（c）、将中性酒精泵入蒸发器(3)，采出中性的气态含水酒精；(d)、气态含水酒精通过无机膜脱水装置(4)进行脱水，采出的无水乙醇的水分含量在0.01%以下进入酒精产品受槽（6）。本发明的优点在于：1、生产中无需大量采购新鲜无水酒精，每年只需要补入少量损耗的部分，2、解决了次品酒精处理难的问题，减轻了环保压力，3、降低了生产成本。
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