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公开(公告)号：CN106070275A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610412356.5
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: A01N47/24 , A01N25/28 , A01N2300/00
Abstract: 制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法，包括的步骤如下：(1)室温下称取明胶，加去离子水溶胀后，水浴加热，且搅拌使明胶完全溶解；(2)将吡唑醚菌酯原药过6号筛，转移至研钵中，再加入吐温‑80研磨，保温，接着加入明胶溶液继续研磨成均匀的混悬液；(3)称取植物油和司盘‑85，水浴加热，在2000r/min的搅拌速度下，将步骤2中的混悬液以细线状倾入植物油中，搅拌，直到体系分散成圆球状颗粒，再用6号筛进行筛选，筛选后的大颗粒继续加热融化，重复搅拌的操作得到圆球状颗粒，最后得到均一的微囊。本发明不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染；并且通过6号筛对原药和产品进行处理，可得到均一的微囊。
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公开(公告)号：CN106070274A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610408387.3
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: A01N47/24 , A01N25/28 , A01N2300/00
Abstract: 一种吡唑醚菌酯微囊的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：(1)囊芯物的分散；(2)囊材的制备；(3)凝聚囊的形成；(4)吡唑醚菌酯微囊的制备。与现有技术相比，本发明选择可生物降解材料明胶和聚乳酸作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染，并且在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。
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公开(公告)号：CN106053691A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610571210.5
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种测定4,6‑二氯嘧啶含量的方法，其特征在于，测定方法主要包括以下几个方面：(1)称取4,6‑二氯嘧啶，研细，再加入溶剂；(2)再将溶液用醚砜材质的滤膜进行过滤，对过滤后的流动相进行超声脱气；(3)打开计算机软件和安捷伦1100液相色谱仪对样品进行检测，控制进样的速度为1mL/min；(4)采用可调紫外检测器对样品进行检测，检测波长设置为254nm，样品的进样量设为1uL，多次进样取其平均值。本发明通过使用醚砜材质的滤膜可以对4,6‑二氯嘧啶溶液进行初级处理，以便后续操作的顺利进行；采用液相色谱测定4,6‑二氯嘧啶的含量，结果比较精确，同时比气相色谱操作简单的多。
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公开(公告)号：CN105906571A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610408363.8
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/34
CPC classification number: C07D239/34
Abstract: 嘧菌酯中间体4?氯?6?(2?腈基苯氧基)嘧啶的合成工艺，工艺步骤如下：(1)以4,6?二羟基嘧啶，邻氯苯腈为原料，N,N?二甲基甲酰胺为溶剂，吡啶为催化剂，再充入氮气保护，升高反应温度反应，得到的固体直接投入氯化釜内；(2)向步骤1的氯化釜内投入三氯氧磷，再缓慢滴加三乙胺，滴加完成后保温反应，再升温进行回流反应后，再加到10倍水的水解釜中，水解后用二氯乙烷萃取，缓慢加热半小时后，趁热过滤，滤液转移到结晶釜，冷却后，出料离心甩干，得到浅黄色固体，即为4?氯?6?(2?腈基苯氧基)嘧啶。本发明提供的制备方法简单，避免了酸、碱和有机溶剂的大量使用，减少了三废的产生，同时提高了产品的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN105384641A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510705643.0
申请日：2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C02F9/10 , C02F103/36
CPC classification number: C07C201/12 , C02F1/001 , C02F1/04 , C02F1/20 , C02F9/00 , C02F2103/36 , C02F2301/08 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺，其步骤如下：将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸；反应釜的溶液通入氮气赶气；将赶气后的溶液转移至精馏釜内；将冷却降温后的溶液进行过滤，将滤渣加水冲洗。本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，将废液可以进一步处理，可以进行部分回收产品，因此避免直接排放造成的环境污染，同时提高了产品的产量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105294421A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510692521.2
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硬酯酰氯的精制方法，其步骤如下：首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内；其次将一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气；再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤；再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内；最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤。本发明因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的一倍，且其中回收了光气10-15％，时间节省了2-3.5小时。
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公开(公告)号：CN105294420A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510692505.3
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硬酯酰氯的废料处理方法，其步骤如下：首先将粗硬脂酰氯加热；其次向前述的粗硬脂酰氯中添加活性炭吸附剂；再次将前述的活性炭吸附后的液体进行一次冷却；再其次将前述过滤后的残渣进行高温蒸发；再次将前述中蒸发后的气体进行收集，并且将气体二次冷却；再将前述中进行二次冷却后的物料进行干燥器喷雾器进行干燥；最后将前述干燥后的物料通入到浓缩器中进行浓缩，收集再进一步处理即可。本发明采用上述生产工艺，可以将粗硬质酰氯中的焦油类物质彻底分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬质酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬质酰氯的纯度。
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公开(公告)号：CN105289247A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510692506.8
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硬酯酰氯的光气回收方法，其步骤如下：首先将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中；其次将上述升温后的气体通入冷却塔中；再次将上述冷却后的物料通入到NaOH溶液中；再次将上述放出的物料转移至合成釜内进行加热；再次将上述放出气体后的物料进行加热，过滤，同时将上述放出的气体继续通入NaOH溶液中；最后将上述气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可。本发明因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够将尾气中的其余气体除去，避免了尾气直接排放造成的环境污染，同时可以光气进一步的回收，降低了成本，可以减少整体光气的浪费，同时回收的可以回收的光气纯度为69.9-78.9％。
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公开(公告)号：CN105254488A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510705451.X
申请日：2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种硬酯酰氯的合成方法，包括如下步骤：步骤一：将硬脂酸和水按重量份100：1混合，在0-5℃添加下滴加氯化亚砜，边滴加边搅拌，滴加结束后，加入N,N-二甲基甲酰胺做催化剂，升温至85-95℃回流反应2h，反应尾气通过尾气处理装置进行尾气处理，反应至无气体放出结束，冷却，析出硬酯酰氯粗产品；步骤二：将析出硬酯酰氯粗产品在真空度为730-840mmHg，温度为120-140℃的条件下进行蒸馏提纯，将残留氯化亚砜和催化剂回收，得到硬酯酰氯；该方法副产物少，产品纯度高，操作简单、反应时间短且环境污染少。
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公开(公告)号：CN105017088A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510377141.X
申请日：2015-06-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C275/30 , C07C273/18
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆的生产方法，将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5～0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1～2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。本发明减少了过程中脲的生成，反应转化率就提升了8％，大大改良了产品质量和收率。
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