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公开(公告)号：CN119390122A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411497450.6
申请日：2024-10-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种超细五氯化钽粉体的制备方法，首先，将冶金级钽粉置于反应容器中，在氯气环境中加热反应生成五氯化钽蒸汽；随后，蒸汽通过冷凝装置冷凝成初级粉体；接着，对初级粉体进行加热提纯，以五氯化钽与杂质的沸点差异进行分离，得到高纯五氯化钽粉体；最后，将高纯粉体与研磨介质在无氧环境中研磨，获得粒度小于500nm的纳米级五氯化钽粉体。该方法通过精确控制氯化反应温度、冷凝温度及研磨条件，有效降低了粉体的粒径，显著提升了五氯化钽在溶剂中的溶解度和反应活性，解决了现有技术中粉体粒度较大、溶解速率慢的问题。本发明制备的纳米级五氯化钽粉体在半导体、催化剂和合金等高技术领域具有广泛的应用潜力。
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公开(公告)号：CN116969509A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310726342.0
申请日：2023-06-19
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及有色金属技术领域，具体涉及一种化学法制备大松装密度五氧化二钽的方法，包括如下步骤：(1)调酸；(2)加热；(3)加热后的氟钽酸溶液中通入氨气；(4)第二阶段氨沉淀；(5)静态淋洗；(6)烘干，得到干燥的氢氧化钽；(7)推舟炉焙烧，得到大松装密度五氧化二钽。本发明采用静态连续洗涤，无需通过物理压滤，改变物理性能参数。本发明采用推舟炉静态连续焙烧，五氧化二钽松装密度自然生长。本发明五氧化二钽焙烧后粉体松散、均匀，无需筛分。本发明能够高效生产出松装密度大于2g/cm3的五氧化二钽。
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公开(公告)号：CN116358253A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310113615.4
申请日：2023-02-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种氟钽酸钾烘干保存设备及方法。其中氟钽酸钾烘干保存设备包括真空烘干设备和收集器，所述收集器是两端为锥形的圆柱形空心结构。所述收集器上下两端设置有第一放料阀和第二放料阀，收集器上还设置有进气阀和排气阀，所述第一放料阀与真空烘干设备连接，所述第二放料阀与反应容器连接。所述真空烘干设备上连接有水环真空泵和罗兹真空泵。所述的氟钽酸钾烘干保存方法应用上述的氟钽酸钾烘干保存设备，采用超高真空下，脱除氟钽酸钾表面的水汽和氧气，再采用置换气置换，将烘干后的氟钽酸钾在采用密闭容器封装，将钠还原氟钽酸钾反应容器与密封容器连通后直接加入氟钽酸钾，降低氟钽酸钾中氧气及水汽对氟钽酸钾的影响。
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公开(公告)号：CN115466841A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211116321.9
申请日：2022-09-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司 , 上海核工程研究设计院有限公司
Inventor： 王战宏 , 王秉熙 , 陈红生 , 张亚军 , 夏春梅 , 丁谦学 , 任志东 , 郭涛 , 李辉 , 王弘昶 , 梅其良 , 矫明 , 李玲 , 黎辉 , 史涛 , 白掌军 , 牟东 , 张伟宁 , 李小平 , 胡瑞升
Abstract: 本发明公开了，涉及铌片制备技术领域，其包括如下步骤：第一步、严格选用矿石，利用萃取设备多次酸洗和反铌萃取；第二步、进行铝热还原、水平电子束，控制杂质元素含量；第三步、进行真空电子束精炼提纯，控制熔炼速度、熔炼真空度、熔炼功率；第四步、对整个过程进行整体过程进行二次污染控制；第五步、采用半成品高纯度铌片作为包覆材料，进行叠轧及包覆轧制工艺进行轧制。本发明在制备过程中，严格控制除钽元素以外，其余残余元素的含量，并控制铌片厚度，使最后制备的高纯度铌片可准确进行1.0MeV快中子的探测。
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公开(公告)号：CN100500635C
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200610137225.7
申请日：2006-10-19
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种水溶性铌化合物，尤其是草酸铌的制备方法，包括下列步骤：在浓度为200～1000g/l的草酸溶液中，按草酸与铌的摩尔比为1～10∶1加入铌前体化合物，控制反应温度90～110℃，反应时间10～30min或反应至溶液完全变清，将反应后得到的溶液结晶，然后过滤、烘干即可，本发明提供了一种可用作催化剂、铁氧体、介电材料添加剂的水溶性铌化合物——草酸铌的生产方法，草酸铌应用于催化剂中，具有环保、催化活性、使用周期长等优势；在铁氧体和介电材料中做添加剂，水溶性的草酸铌避免了铌离子在材料中分布不均匀的现象发生。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1935772A
公开(公告)日：2007-03-28
申请号：CN200610137225.7
申请日：2006-10-19
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种水溶性铌化合物，尤其是草酸铌的制备方法，包括下列步骤：在浓度为200～1000g/l的草酸溶液中，按草酸与铌的摩尔比为1～10∶1加入铌前体化合物，控制反应温度90～110℃，反应时间10～30min或反应至溶液完全变清，将反应后得到的溶液结晶，然后过滤、烘干即可，本发明提供了一种可用作催化剂、铁氧体、介电材料添加剂的水溶性铌化合物——草酸铌的生产方法，草酸铌应用于催化剂中，具有环保、催化活性、使用周期长等优势；在铁氧体和介电材料中做添加剂，水溶性的草酸铌避免了铌离子在材料中分布不均匀的现象发生。
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公开(公告)号：CN118914173A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202411018430.6
申请日：2024-07-26
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: G01N21/73
Abstract: 本申请提供了一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法。氟钽酸钾来自以下制备方法：将氟钽酸溶液、氯化钾和氢氟酸合成反应后冷却结晶，得到母液和氟钽酸钾晶体，该表征方法包括：将母液的pH值调整至8以上后进行固液分离，得到含氢氧化钽沉淀；将含氢氧化钽沉淀洗涤至中性、干燥，得到含氢氧化钽粉末；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含氢氧化钽粉末进行分析，得到含氢氧化钽粉末中铌的含量a；利用公式(1)计算得到含量b，用含量b表征氟钽酸钾中的铌含量，公式(1)：b＝a/n，n＝700‑800。该表征方法极大简化了检测过程，提高了表征效率，可以根据表征结果实时调整氟钽酸钾的生产工艺条件。
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公开(公告)号：CN111607703B
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202010543808.X
申请日：2020-06-15
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种钽铌金属废料的分离装置，包括除油机构、分离槽、筛网、进汞管、分离槽进料管、除油机构进料管、刮板、离心机进料管以及离心机；其中，所述除油机构一端通过所述分离槽进料管固定连接所述分离槽，所述除油机构的另一端通过所述除油机构进料管导入钽铌金属废料；所述分离槽固定安装在地面上，所述分离槽远离设置有所述分离槽进料管的一端设置有进汞管；所述筛网用于将钽铌金属废料放入所述分离槽中；所述刮板与所述筛网配合使用，所述刮板刮出的汞液珠通过所述离心机进料管进入所述离心机中。本发明能够有效分离钽铌金属废料，不需要化学分解过程，节省了原料资源，节约了成本，并且分离得到的金属钽和金属铌的含量相对较高。
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公开(公告)号：CN112010348A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010958800.X
申请日：2020-09-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G33/00
Abstract: 本申请提供了一种辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，在制备过程中，采用多次酸洗和萃取结合工艺，针对性的去除了高纯氧化铌中的钽、钨、钼杂质，同时对高纯氧化铌中的其他金属杂质亦有去除效果，有效避免了传统工艺对钽、钨、钼无法深度去除的缺点，制备出一种纯度高、化学杂质水平均优于行业标准的高纯度氧化铌，解决了传统制备高纯度的氧化铌方法中，对于制备过程中存在的钽、钨、钼没有采取针对性较强的特殊方法进行处理，导致制备的氧化铌杂质偏高，生产的高纯氧化铌无法满足超导、电子军工材料等据特殊条件的使用要求的问题。
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公开(公告)号：CN102336438B
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201110178994.2
申请日：2011-06-29
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及一种利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法，该方法是将将钠还原制备钽粉的副产物破碎后，加水溶解，过滤，所得滤液加热蒸发，冷却，离心分离得混合盐，然后将该混合盐用于氟钽酸钾的生产。该方法由于混合盐中含有氟化钾，可以有效的提高氟钽酸钾直收率。本发明实现了废旧资源的再利用，减少了环境污染，所生产的氟钽酸钾用于冶金级和电容器级的钽粉的生产。
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