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公开(公告)号：CN115466841A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211116321.9
申请日：2022-09-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司 , 上海核工程研究设计院有限公司
Inventor： 王战宏 , 王秉熙 , 陈红生 , 张亚军 , 夏春梅 , 丁谦学 , 任志东 , 郭涛 , 李辉 , 王弘昶 , 梅其良 , 矫明 , 李玲 , 黎辉 , 史涛 , 白掌军 , 牟东 , 张伟宁 , 李小平 , 胡瑞升
Abstract: 本发明公开了，涉及铌片制备技术领域，其包括如下步骤：第一步、严格选用矿石，利用萃取设备多次酸洗和反铌萃取；第二步、进行铝热还原、水平电子束，控制杂质元素含量；第三步、进行真空电子束精炼提纯，控制熔炼速度、熔炼真空度、熔炼功率；第四步、对整个过程进行整体过程进行二次污染控制；第五步、采用半成品高纯度铌片作为包覆材料，进行叠轧及包覆轧制工艺进行轧制。本发明在制备过程中，严格控制除钽元素以外，其余残余元素的含量，并控制铌片厚度，使最后制备的高纯度铌片可准确进行1.0MeV快中子的探测。
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公开(公告)号：CN119255968A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202480001648.2
申请日：2024-08-21
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末特征是：费氏粒径与松装密度测试数值之比大于1.5，优选大于2.0，更优选大于2.5更，优选大于3.0，更优选大于3.5，更优选大于4.5；更优选2.0‑15.0，更优选2.0‑5.0；更优选为99.995％以上高纯氧化钽。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，向氟钽酸溶液中加入硫酸，使氟钽酸溶液的酸度超过2mol/L，将反应釜温度控制在超过80℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
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公开(公告)号：CN118929753A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410864493.7
申请日：2024-06-30
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种超导铌铸锭用低碳五氧化二铌的制备方法，该方法采用蒸汽加热氟铌酸溶液，通过控制蒸汽压力和加热时间，实现了高效、环保的五氧化二铌生产。制备过程中，将氟铌酸溶液加热至特定温度，并维持一定时间，然后进行过滤、洗涤和煅烧，最终得到高纯度的五氧化二铌。此方法不仅提高了产品质量，还降低了生产成本，为五氧化二铌的工业化生产提供了一种新的可行途径。相比传统方法，本发明具有工艺简单、操作方便、成本低廉且环境友好等优势。
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公开(公告)号：CN113351131B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202110805005.1
申请日：2021-07-16
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本申请涉及材料生产技术领域，尤其涉及一种钽醇盐的制备设备和方法。本申请提供的制备设备包括：制备设备主体，所述制备设备主体顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体一侧的顶部通过导管连接有第一蒸发设备，所述制备设备主体另一侧的顶部通过第一冷凝器连接有第二蒸发设备，靠近所述第一冷凝器的一侧设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器一端连接至所述制备设备主体的顶部，所述第二冷凝器另一端连接有第三蒸发设备，以解决现有技术中制备钽醇盐存在易与空气接触、产品品质低、收率低的问题。
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公开(公告)号：CN108910949B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201810786881.2
申请日：2018-07-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及一种高纯氟钽酸钾的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)分解：将钽铌矿物加入至氢氟酸和硫酸中分解；(2)矿浆萃取：利用MIBK溶剂或者仲辛醇溶剂进行逆流萃取，将氟铌酸和氟钽酸萃取至溶剂中；(3)酸洗：采用硫酸溶液逆流与步骤(2)萃取后得到的溶剂接触；(4)反铌提钽：利用硫酸溶液与得到的溶剂在萃取槽逆流萃取，提取氟铌酸至水相中，形成氟铌酸水溶液；(5)反钽：将剩余有机溶液在另一个萃取槽中，利用纯水将氟钽酸有机溶液反萃取至纯水中，形成氟钽酸水溶液；(6)合成：(7)冷却结晶。本发明提供了一种分段反萃取和分段结晶方法制备出高纯度氟钽酸钾的方法，可以有效去除氟钽酸钾中的杂质。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119929879A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202510120381.5
申请日：2025-01-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种采用含钽含锑溶液制备低锑高纯氟钽酸溶液的方法，该方法中设有以下步骤：S101，在含锑含钽溶液中加入无机酸进行调制；S102，用有机溶剂对调制后的含锑含钽溶液进行萃取，得到有机相Ⅰ；S103，使用酸洗剂去除有机相Ⅰ中的杂质，得到有机相Ⅱ；S104，使用反铌剂对有机相Ⅱ进行洗涤，得到有机相Ⅲ和氟铌酸水相；S105，对氟铌酸水相进行提钽有机萃取操作，得到有机相Ⅳ；S106，在萃取槽中将有机相Ⅲ和有机相Ⅳ汇合，然后通过反钽剂反萃得到低锑高纯氟钽酸溶液；如此，通过调整酸度梯度及各步中有机相与试剂的相比，改变杂质锑在有机相与水相中的分配比，以在萃取过程中降低杂质锑的含量，从而提升高纯氟钽酸溶液的纯度。
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公开(公告)号：CN119390122A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411497450.6
申请日：2024-10-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种超细五氯化钽粉体的制备方法，首先，将冶金级钽粉置于反应容器中，在氯气环境中加热反应生成五氯化钽蒸汽；随后，蒸汽通过冷凝装置冷凝成初级粉体；接着，对初级粉体进行加热提纯，以五氯化钽与杂质的沸点差异进行分离，得到高纯五氯化钽粉体；最后，将高纯粉体与研磨介质在无氧环境中研磨，获得粒度小于500nm的纳米级五氯化钽粉体。该方法通过精确控制氯化反应温度、冷凝温度及研磨条件，有效降低了粉体的粒径，显著提升了五氯化钽在溶剂中的溶解度和反应活性，解决了现有技术中粉体粒度较大、溶解速率慢的问题。本发明制备的纳米级五氯化钽粉体在半导体、催化剂和合金等高技术领域具有广泛的应用潜力。
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公开(公告)号：CN116969509A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310726342.0
申请日：2023-06-19
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及有色金属技术领域，具体涉及一种化学法制备大松装密度五氧化二钽的方法，包括如下步骤：(1)调酸；(2)加热；(3)加热后的氟钽酸溶液中通入氨气；(4)第二阶段氨沉淀；(5)静态淋洗；(6)烘干，得到干燥的氢氧化钽；(7)推舟炉焙烧，得到大松装密度五氧化二钽。本发明采用静态连续洗涤，无需通过物理压滤，改变物理性能参数。本发明采用推舟炉静态连续焙烧，五氧化二钽松装密度自然生长。本发明五氧化二钽焙烧后粉体松散、均匀，无需筛分。本发明能够高效生产出松装密度大于2g/cm3的五氧化二钽。
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公开(公告)号：CN116358253A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310113615.4
申请日：2023-02-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种氟钽酸钾烘干保存设备及方法。其中氟钽酸钾烘干保存设备包括真空烘干设备和收集器，所述收集器是两端为锥形的圆柱形空心结构。所述收集器上下两端设置有第一放料阀和第二放料阀，收集器上还设置有进气阀和排气阀，所述第一放料阀与真空烘干设备连接，所述第二放料阀与反应容器连接。所述真空烘干设备上连接有水环真空泵和罗兹真空泵。所述的氟钽酸钾烘干保存方法应用上述的氟钽酸钾烘干保存设备，采用超高真空下，脱除氟钽酸钾表面的水汽和氧气，再采用置换气置换，将烘干后的氟钽酸钾在采用密闭容器封装，将钠还原氟钽酸钾反应容器与密封容器连通后直接加入氟钽酸钾，降低氟钽酸钾中氧气及水汽对氟钽酸钾的影响。
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公开(公告)号：CN108147459B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201711459974.6
申请日：2017-12-28
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法，将氟铌酸或者氟钽酸溶液，调整至HF酸含量为4mol/L以上，有机采用MIBK（甲基异丁基甲酮）或者仲辛醇溶液，在6‑12级的萃取槽中采用逆流萃取的方式，有机相与水相比率为1：3至3：1，将氟钽酸或者氟铌酸萃取至有机溶液中，萃取后的溶液浓度设定在100‑150g/L，蒸馏并回收MIBK或者仲辛醇溶液，剩余白色物质继续加热，并通入水蒸气，加入汽油或者乙醇，将溶液以喷雾的形式进入到燃烧室，控制温度800‑1200℃，得到白色氧化钽或者氧化铌产品，再通过洗涤，低温焙烧，得到了最终产品。采用本发明制备方法，可以减少氨气的使用量，节省成本，有利于环保。
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