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公开(公告)号：CN113428900A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110837325.5
申请日：2021-07-23
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本申请涉及氟钽酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法。为了解决现有方法制备氟钽酸钾纯度低、晶粒小、结晶时间长等问题。所述方法包括：在含钽溶液中，加入氢氟酸调整酸度后，加入氯化钾并搅拌充分，得到混合溶液；在密闭反应釜中，添加混合溶液，加温到150‑220℃，保持恒温4‑24h进行合成反应，得到氟钽酸钾溶液；通过梯度降温方式将所述氟钽酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得大晶粒氟钽酸钾。
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公开(公告)号：CN119464767A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411498871.0
申请日：2024-10-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氟钽酸钾生产过程中废料回用的方法，以氟钽酸钾结晶母液和结晶废料为原料，通过加热、调酸、溶解、中和沉淀、固液分离等步骤，将氟钽酸钾晶体废料转化为氢氧化钽固体，再返回生产源头作为钽原料重新使用。该方法能够有效回用氟钽酸钾结晶母液中的钽资源，同时将生产过程中产生的高杂质氟钽酸钾晶体废料转化为氢氧化钽固体，提升了钽资源的回收率，降低了钽资源浪费。与现有技术相比，本发明工艺流程简单，操作方便，能够有效缩短回收流程，避免杂质富集及设备堵塞问题，保证设备的正常运行和氟钽酸钾产品的高纯度及稳定性，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN116358253A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310113615.4
申请日：2023-02-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种氟钽酸钾烘干保存设备及方法。其中氟钽酸钾烘干保存设备包括真空烘干设备和收集器，所述收集器是两端为锥形的圆柱形空心结构。所述收集器上下两端设置有第一放料阀和第二放料阀，收集器上还设置有进气阀和排气阀，所述第一放料阀与真空烘干设备连接，所述第二放料阀与反应容器连接。所述真空烘干设备上连接有水环真空泵和罗兹真空泵。所述的氟钽酸钾烘干保存方法应用上述的氟钽酸钾烘干保存设备，采用超高真空下，脱除氟钽酸钾表面的水汽和氧气，再采用置换气置换，将烘干后的氟钽酸钾在采用密闭容器封装，将钠还原氟钽酸钾反应容器与密封容器连通后直接加入氟钽酸钾，降低氟钽酸钾中氧气及水汽对氟钽酸钾的影响。
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公开(公告)号：CN113277560A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110671566.7
申请日：2021-06-17
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G33/00
Abstract: 本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。为了解决工艺流程和反应条件复杂、产品杂质高，收率偏低等问题。所述制备方法包括：选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；将所述氟铌酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。
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公开(公告)号：CN118914173A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202411018430.6
申请日：2024-07-26
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: G01N21/73
Abstract: 本申请提供了一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法。氟钽酸钾来自以下制备方法：将氟钽酸溶液、氯化钾和氢氟酸合成反应后冷却结晶，得到母液和氟钽酸钾晶体，该表征方法包括：将母液的pH值调整至8以上后进行固液分离，得到含氢氧化钽沉淀；将含氢氧化钽沉淀洗涤至中性、干燥，得到含氢氧化钽粉末；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含氢氧化钽粉末进行分析，得到含氢氧化钽粉末中铌的含量a；利用公式(1)计算得到含量b，用含量b表征氟钽酸钾中的铌含量，公式(1)：b＝a/n，n＝700‑800。该表征方法极大简化了检测过程，提高了表征效率，可以根据表征结果实时调整氟钽酸钾的生产工艺条件。
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