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公开(公告)号：CN119464767A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411498871.0
申请日：2024-10-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氟钽酸钾生产过程中废料回用的方法，以氟钽酸钾结晶母液和结晶废料为原料，通过加热、调酸、溶解、中和沉淀、固液分离等步骤，将氟钽酸钾晶体废料转化为氢氧化钽固体，再返回生产源头作为钽原料重新使用。该方法能够有效回用氟钽酸钾结晶母液中的钽资源，同时将生产过程中产生的高杂质氟钽酸钾晶体废料转化为氢氧化钽固体，提升了钽资源的回收率，降低了钽资源浪费。与现有技术相比，本发明工艺流程简单，操作方便，能够有效缩短回收流程，避免杂质富集及设备堵塞问题，保证设备的正常运行和氟钽酸钾产品的高纯度及稳定性，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN119430282A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202411538141.9
申请日：2024-10-31
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明提供了一种超高纯氟钽酸溶液短流程制备方法，该方法利用氢氟酸‑硫酸‑MIBK联合体系，并采用含钽溶液作为原料，通过调酸、萃取、酸洗及反钽的工艺步骤，实现高效制备高纯氟钽酸溶液。该制备方法不仅提升了生产效率、降低了生产成本，还显著提高了产品质量和纯度，为高纯氟钽酸溶液的工业化生产提供了可靠的技术支持和应用前景。
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公开(公告)号：CN112010348B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202010958800.X
申请日：2020-09-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G33/00
Abstract: 本申请提供了一种辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，在制备过程中，采用多次酸洗和萃取结合工艺，针对性的去除了高纯氧化铌中的钽、钨、钼杂质，同时对高纯氧化铌中的其他金属杂质亦有去除效果，有效避免了传统工艺对钽、钨、钼无法深度去除的缺点，制备出一种纯度高、化学杂质水平均优于行业标准的高纯度氧化铌，解决了传统制备高纯度的氧化铌方法中，对于制备过程中存在的钽、钨、钼没有采取针对性较强的特殊方法进行处理，导致制备的氧化铌杂质偏高，生产的高纯氧化铌无法满足超导、电子军工材料等据特殊条件的使用要求的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113428900A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110837325.5
申请日：2021-07-23
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本申请涉及氟钽酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法。为了解决现有方法制备氟钽酸钾纯度低、晶粒小、结晶时间长等问题。所述方法包括：在含钽溶液中，加入氢氟酸调整酸度后，加入氯化钾并搅拌充分，得到混合溶液；在密闭反应釜中，添加混合溶液，加温到150‑220℃，保持恒温4‑24h进行合成反应，得到氟钽酸钾溶液；通过梯度降温方式将所述氟钽酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得大晶粒氟钽酸钾。
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公开(公告)号：CN119929879A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202510120381.5
申请日：2025-01-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种采用含钽含锑溶液制备低锑高纯氟钽酸溶液的方法，该方法中设有以下步骤：S101，在含锑含钽溶液中加入无机酸进行调制；S102，用有机溶剂对调制后的含锑含钽溶液进行萃取，得到有机相Ⅰ；S103，使用酸洗剂去除有机相Ⅰ中的杂质，得到有机相Ⅱ；S104，使用反铌剂对有机相Ⅱ进行洗涤，得到有机相Ⅲ和氟铌酸水相；S105，对氟铌酸水相进行提钽有机萃取操作，得到有机相Ⅳ；S106，在萃取槽中将有机相Ⅲ和有机相Ⅳ汇合，然后通过反钽剂反萃得到低锑高纯氟钽酸溶液；如此，通过调整酸度梯度及各步中有机相与试剂的相比，改变杂质锑在有机相与水相中的分配比，以在萃取过程中降低杂质锑的含量，从而提升高纯氟钽酸溶液的纯度。
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公开(公告)号：CN118914173A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202411018430.6
申请日：2024-07-26
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: G01N21/73
Abstract: 本申请提供了一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法。氟钽酸钾来自以下制备方法：将氟钽酸溶液、氯化钾和氢氟酸合成反应后冷却结晶，得到母液和氟钽酸钾晶体，该表征方法包括：将母液的pH值调整至8以上后进行固液分离，得到含氢氧化钽沉淀；将含氢氧化钽沉淀洗涤至中性、干燥，得到含氢氧化钽粉末；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含氢氧化钽粉末进行分析，得到含氢氧化钽粉末中铌的含量a；利用公式(1)计算得到含量b，用含量b表征氟钽酸钾中的铌含量，公式(1)：b＝a/n，n＝700‑800。该表征方法极大简化了检测过程，提高了表征效率，可以根据表征结果实时调整氟钽酸钾的生产工艺条件。
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公开(公告)号：CN112010348A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010958800.X
申请日：2020-09-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G33/00
Abstract: 本申请提供了一种辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，在制备过程中，采用多次酸洗和萃取结合工艺，针对性的去除了高纯氧化铌中的钽、钨、钼杂质，同时对高纯氧化铌中的其他金属杂质亦有去除效果，有效避免了传统工艺对钽、钨、钼无法深度去除的缺点，制备出一种纯度高、化学杂质水平均优于行业标准的高纯度氧化铌，解决了传统制备高纯度的氧化铌方法中，对于制备过程中存在的钽、钨、钼没有采取针对性较强的特殊方法进行处理，导致制备的氧化铌杂质偏高，生产的高纯氧化铌无法满足超导、电子军工材料等据特殊条件的使用要求的问题。
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公开(公告)号：CN113277560A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110671566.7
申请日：2021-06-17
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G33/00
Abstract: 本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。为了解决工艺流程和反应条件复杂、产品杂质高，收率偏低等问题。所述制备方法包括：选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；将所述氟铌酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。
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