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公开(公告)号：CN101234949A
公开(公告)日：2008-08-06
申请号：CN200810005031.0
申请日：2008-01-31
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法，其工艺过程为：首先将钽或铌氯化物冷冻处理，加入同样冷冻处理的稀释剂，在冷却条件下缓慢滴加醇类化合物进行反应；然后在惰性气体条件下加热回流，通入氨气，后过滤、蒸馏分离稀释剂，蒸馏釜内为钽铌醇盐母液，对钽铌醇盐母液进行减压蒸馏，收集40～1300Pa，130～250℃条件下的馏分，在收集的馏分中加入氧化钙或氧化镁，再次减压蒸馏即得低氯含量的钽铌醇盐。本发明利用加热回流的方法除去溶剂体系中的部分氯化氢，以低温的原料(包括氯化钽氯化铌和稀释剂)作为起始原料，最后再以氧化钙进一步除去氯离子，从而提高了钽铌醇盐的收率，提高工艺安全性，同时也得到氯离子含量更低的钽铌醇盐。
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公开(公告)号：CN1417128A
公开(公告)日：2003-05-14
申请号：CN02150089.4
申请日：2002-11-26
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种钽或铌酸盐化合物的生产方法，该方法是用高纯H2TaF7或H2NbF7和/或H2NbOF5溶液经沉淀等一系列反应后，先生产一种含钽或铌的化合物，然后再将该含钽或铌的化合物跟高纯碳酸盐或氢氧化物进行均相混料、低温烘干、烧结、酸洗、水洗、过滤、烘干后，得钽或铌酸盐化合物，该钽或铌酸盐化合物可以为粉末状，也可以为晶体状，用该方法生产的钽或铌酸盐化合物用于生产钽或铌酸盐晶体时，从根本上克服了现有传统的固体粉末混料混合不均匀和称量不准确所造成晶体质量不稳定等缺点。
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公开(公告)号：CN100500635C
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200610137225.7
申请日：2006-10-19
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种水溶性铌化合物，尤其是草酸铌的制备方法，包括下列步骤：在浓度为200～1000g/l的草酸溶液中，按草酸与铌的摩尔比为1～10∶1加入铌前体化合物，控制反应温度90～110℃，反应时间10～30min或反应至溶液完全变清，将反应后得到的溶液结晶，然后过滤、烘干即可，本发明提供了一种可用作催化剂、铁氧体、介电材料添加剂的水溶性铌化合物——草酸铌的生产方法，草酸铌应用于催化剂中，具有环保、催化活性、使用周期长等优势；在铁氧体和介电材料中做添加剂，水溶性的草酸铌避免了铌离子在材料中分布不均匀的现象发生。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1935772A
公开(公告)日：2007-03-28
申请号：CN200610137225.7
申请日：2006-10-19
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种水溶性铌化合物，尤其是草酸铌的制备方法，包括下列步骤：在浓度为200～1000g/l的草酸溶液中，按草酸与铌的摩尔比为1～10∶1加入铌前体化合物，控制反应温度90～110℃，反应时间10～30min或反应至溶液完全变清，将反应后得到的溶液结晶，然后过滤、烘干即可，本发明提供了一种可用作催化剂、铁氧体、介电材料添加剂的水溶性铌化合物——草酸铌的生产方法，草酸铌应用于催化剂中，具有环保、催化活性、使用周期长等优势；在铁氧体和介电材料中做添加剂，水溶性的草酸铌避免了铌离子在材料中分布不均匀的现象发生。
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公开(公告)号：CN101234949B
公开(公告)日：2011-01-19
申请号：CN200810005031.0
申请日：2008-01-31
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法，其工艺过程为：首先将钽或铌氯化物冷冻处理，加入同样冷冻处理的稀释剂，在冷却条件下缓慢滴加醇类化合物进行反应；然后在惰性气体条件下加热回流，通入氨气，后过滤、蒸馏分离稀释剂，蒸馏釜内为钽铌醇盐母液，对钽铌醇盐母液进行减压蒸馏，收集40～1300Pa，130～250℃条件下的馏分，在收集的馏分中加入氧化钙或氧化镁，再次减压蒸馏即得低氯含量的钽铌醇盐。本发明利用加热回流的方法除去溶剂体系中的部分氯化氢，以低温的原料(包括氯化钽氯化铌和稀释剂)作为起始原料，最后再以氧化钙进一步除去氯离子，从而提高了钽铌醇盐的收率，提高工艺安全性，同时也得到氯离子含量更低的钽铌醇盐。
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公开(公告)号：CN100577574C
公开(公告)日：2010-01-06
申请号：CN200710145183.6
申请日：2007-08-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
CPC classification number: C01G33/00 , B22F9/20 , B22F2998/10 , C01P2004/03 , C01P2006/10 , C01P2006/40 , C01P2006/80 , B22F1/0003 , B22F1/0085
Abstract: 本发明涉及一种低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征是：将原料氧化铌与还原剂混合均匀，首先在真空或惰性气体或/和氢气气氛、600～1300℃的条件下进行反应，然后酸洗除去多余还原剂及还原剂的各种氧化物及其它杂质，再在真空或惰性气体气氛存在下、1000～1600℃进行高温热处理，筛分后得到电容器级低价氧化铌或铌粉。本发明采用容易用无机酸除去的还原剂直接将原料氧化铌还原为电容器级低价氧化铌或者电容器级铌粉。其特点在于，所选用的还原剂可用无机酸除去，且可以控制反应速度，可直接将原料氧化铌还原至电容器级低价氧化铌或电容器级铌粉。本方法工艺简单、直收率和成品率高，所得产品流动性好、化杂含量低、氧含量分布均匀、电性能好。
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公开(公告)号：CN101139110A
公开(公告)日：2008-03-12
申请号：CN200710145183.6
申请日：2007-08-25
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
CPC classification number: C01G33/00 , B22F9/20 , B22F2998/10 , C01P2004/03 , C01P2006/10 , C01P2006/40 , C01P2006/80 , B22F1/0003 , B22F1/0085
Abstract: 本发明涉及一种低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征是：将原料氧化铌与还原剂混合均匀，首先在真空或惰性气体或/和氢气气氛、600～1300℃的条件下进行反应，然后酸洗除去多余还原剂及还原剂的各种氧化物及其它杂质，再在真空或惰性气体气氛存在下、1000～1600℃进行高温热处理，筛分后得到电容器级低价氧化铌或铌粉。本发明采用容易用无机酸除去的还原剂直接将原料氧化铌还原为电容器级低价氧化铌或者电容器级铌粉。其特点在于，所选用的还原剂可用无机酸除去，且可以控制反应速度，可直接将原料氧化铌还原至电容器级低价氧化铌或电容器级铌粉。本方法工艺简单、直收率和成品率高，所得产品流动性好、化杂含量低、氧含量分布均匀、电性能好。
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公开(公告)号：CN1289402C
公开(公告)日：2006-12-13
申请号：CN02150089.4
申请日：2002-11-26
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种钽或铌酸盐化合物的生产方法，该方法是用高纯H2TaF7或H2NbF7和/或H2NbOF5溶液经沉淀等一系列反应后，先生产一种含钽或铌的化合物，然后再将该含钽或铌的化合物跟高纯碳酸盐或氢氧化物进行均相混料、低温烘干、烧结、酸洗、水洗、过滤、烘干后，得钽或铌酸盐化合物，该钽或铌酸盐化合物可以为粉末状，也可以为晶体状，用该方法生产的钽或铌酸盐化合物用于生产钽或铌酸盐晶体时，从根本上克服了现有传统的固体粉末混料混合不均匀和称量不准确所造成晶体质量不稳定等缺点。
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