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公开(公告)号：CN101234949A
公开(公告)日：2008-08-06
申请号：CN200810005031.0
申请日：2008-01-31
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法，其工艺过程为：首先将钽或铌氯化物冷冻处理，加入同样冷冻处理的稀释剂，在冷却条件下缓慢滴加醇类化合物进行反应；然后在惰性气体条件下加热回流，通入氨气，后过滤、蒸馏分离稀释剂，蒸馏釜内为钽铌醇盐母液，对钽铌醇盐母液进行减压蒸馏，收集40～1300Pa，130～250℃条件下的馏分，在收集的馏分中加入氧化钙或氧化镁，再次减压蒸馏即得低氯含量的钽铌醇盐。本发明利用加热回流的方法除去溶剂体系中的部分氯化氢，以低温的原料(包括氯化钽氯化铌和稀释剂)作为起始原料，最后再以氧化钙进一步除去氯离子，从而提高了钽铌醇盐的收率，提高工艺安全性，同时也得到氯离子含量更低的钽铌醇盐。
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公开(公告)号：CN101234949B
公开(公告)日：2011-01-19
申请号：CN200810005031.0
申请日：2008-01-31
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法，其工艺过程为：首先将钽或铌氯化物冷冻处理，加入同样冷冻处理的稀释剂，在冷却条件下缓慢滴加醇类化合物进行反应；然后在惰性气体条件下加热回流，通入氨气，后过滤、蒸馏分离稀释剂，蒸馏釜内为钽铌醇盐母液，对钽铌醇盐母液进行减压蒸馏，收集40～1300Pa，130～250℃条件下的馏分，在收集的馏分中加入氧化钙或氧化镁，再次减压蒸馏即得低氯含量的钽铌醇盐。本发明利用加热回流的方法除去溶剂体系中的部分氯化氢，以低温的原料(包括氯化钽氯化铌和稀释剂)作为起始原料，最后再以氧化钙进一步除去氯离子，从而提高了钽铌醇盐的收率，提高工艺安全性，同时也得到氯离子含量更低的钽铌醇盐。
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