一种匹多莫德的制备方法
    12.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106632592A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611042310.5

    申请日:2016-11-23

    Abstract: 本发明公开了一种匹多莫德的制备方法,将L‑焦谷氨酸先经过酰化试剂进行酰化后得到L‑焦谷氨酰氯,再与L‑噻唑烷基‑4‑羧酸在缚酸剂的参与下进行酯化得到匹多莫德盐,经过过滤、水溶解、酸化、重结晶后得到纯品匹多莫德。该方法具有原料易得、反应条件温和、收率高、适合工业生产的优点,同时对反应原料回收利用从而减少对环境的影响。

    8-氯-1-甲基-2,3,4,5-四氢-1H-3-苯并氮杂卓的制备方法

    公开(公告)号:CN104130188B

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201410380481.3

    申请日:2014-08-05

    Abstract: 本发明公开了一种8?氯?1?甲基?2,3,4,5?四氢?1H?3?苯并氮杂卓的制备方法,其先将式(III)化合物与氯化铝反应,得到式(II)化合物;式(II)化合物在硼氢化钠与步骤i)中所用氯化铝的共同作用下进行还原反应,得到式(I)化合物。本发明还公开了一种制备式(V)化合物或其盐的方法,先以对氯苯乙腈和2?氯丙酸为原料,在羧酸活化试剂的存在下,反应生成式(Ⅳ)化合物;式(Ⅳ)化合物在还原剂作用下进行还原反应得到式(V)化合物。与相有技术相比,本发明的方法具有成本更低、操作方便、生产安全、收率高等优点。

    一种制备对氯苯乙胺的方法

    公开(公告)号:CN103709043A

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201310683536.3

    申请日:2013-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种制备对氯苯乙胺的方法,以对氯苯乙腈为原料,-15~0℃时,加入硼氢化物与氯化物还原体系中,在有机溶剂中搅拌反应,反应结束后,淬灭过量的硼氢化物和氯化物,然后抽滤,滤液经水泵减压,用稀酸调节pH至1~5,用有机溶剂和水萃取,保留水相,用稀碱调节pH至8~13,用有机溶剂萃取出产物,用无水干燥剂干燥,抽滤,滤液用水泵减压蒸除,得到对氯苯乙胺;再加入有机溶剂在冰浴下通入干燥氯化氢气体,控制pH为1~3,搅拌得到对氯苯乙胺盐酸盐。本发明提供一种制备对氯苯乙胺的方法,收率较高,成本低廉,无需柱层析,适合大规模工业化生产。

    一种合成DL-α-氨基己内酰胺的方法

    公开(公告)号:CN102093292A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201010603154.1

    申请日:2010-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种合成DL-氨基己内酰胺的方法。本发明为两步合成法,第一步:α-卤代己内酰胺在一定条件下与苄基胺发生亲核取代反应;第二步:氢解脱苄基,生成所需的DL-α-氨基己内酰胺。该合成方法避免使用剧毒且易燃易爆的NaN3,整条工艺操作安全、简便,中间体及产物便于分离,收率较高,适合工业化大生产。

    一种制备对异丙基环己甲酸的方法

    公开(公告)号:CN101560149A

    公开(公告)日:2009-10-21

    申请号:CN200910027316.9

    申请日:2009-05-27

    Abstract: 本发明涉及一种制备对异丙基环己甲酸的方法。其具体步骤为:将对异丙基苯甲酸、钯碳催化剂、反应溶剂按质量比为1∶0.005~0.15∶1.5~10置于氢化釜中,控制温度为20~120℃通入压力为80~150kg/cm2氢气反应,反应结束减压蒸除溶剂制得对异丙基环己甲酸。本发明反应条件简单,操作简便,条件温和;所选用的溶剂对设备无不良影响,毒性和污染小;后处理简单,收率和纯度高,其中收率为99%,适合工业化生产。

    一锅法制备2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN101391988A

    公开(公告)日:2009-03-25

    申请号:CN200810194885.8

    申请日:2008-11-11

    Abstract: 本发明涉及一种一锅法制备2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯的方法,其具体步骤为:将对羟基苯甲腈、硫化物或硫氢化物以及可溶于水的金属氯化物溶于有机溶剂中,控制温度,反应生成对羟基硫代苯甲酰胺;再在上述反应生成的对羟基硫代苯甲酰胺反应体系中加入回流溶剂,滴加2-卤代乙酰乙酸乙酯,升温回流反应,反应结束后,反应液酸化,后处理得到目的产物2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯。本发明所需原料廉价易得,反应条件简单,操作简便,毒性和污染小,后处理简单,收率和纯度高,适合工业化生产。

    2-(3-苄基-2-(二甲基氨基)苯基)乙酰胺及合成方法和用途

    公开(公告)号:CN106631881B

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201610810813.6

    申请日:2016-09-08

    Abstract: 本发明涉及一种新化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺及合成方法和用途;化合物的结构式为:其合成步骤为:在反应器中加入2‐氨基‐3‐苯甲酰基苯乙酰胺,加入有机溶剂和甲基化试剂,控温回流反应,反应完后过滤减压浓缩得到2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺。本发明还提供了上述的化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺在奈帕芬胺稳定性质量控制时作为杂质对照品的应用。本发明的合成工艺稳定,操作简单,纯度高,无特殊苛刻的反应条件,是一种经济的制备2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺的方法。

    2‑(3‑苄基‑2‑(二甲基氨基)苯基)乙酰胺及合成方法和用途

    公开(公告)号:CN106631881A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201610810813.6

    申请日:2016-09-08

    CPC classification number: C07C231/12 G01N30/02 C07C237/20

    Abstract: 本发明涉及一种新化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺及合成方法和用途;化合物的结构式为:其合成步骤为:在反应器中加入2‐氨基‐3‐苯甲酰基苯乙酰胺,加入有机溶剂和甲基化试剂,控温回流反应,反应完后过滤减压浓缩得到2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺。本发明还提供了上述的化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺在奈帕芬胺稳定性质量控制时作为杂质对照品的应用。本发明的合成工艺稳定,操作简单,纯度高,无特殊苛刻的反应条件,是一种经济的制备2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺的方法。

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