一锅法制备2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN101391988A

    公开(公告)日:2009-03-25

    申请号:CN200810194885.8

    申请日:2008-11-11

    Abstract: 本发明涉及一种一锅法制备2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯的方法,其具体步骤为:将对羟基苯甲腈、硫化物或硫氢化物以及可溶于水的金属氯化物溶于有机溶剂中,控制温度,反应生成对羟基硫代苯甲酰胺;再在上述反应生成的对羟基硫代苯甲酰胺反应体系中加入回流溶剂,滴加2-卤代乙酰乙酸乙酯,升温回流反应,反应结束后,反应液酸化,后处理得到目的产物2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯。本发明所需原料廉价易得,反应条件简单,操作简便,毒性和污染小,后处理简单,收率和纯度高,适合工业化生产。

    一种N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN101560169A

    公开(公告)日:2009-10-21

    申请号:CN200910027317.3

    申请日:2009-05-27

    Abstract: 本发明涉及一种N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸的制备方法。其具体步骤为:A.将反式-4-异丙基环己甲酸、卤化剂和反应溶剂置于反应瓶中,控制温度为5~60℃搅拌反应3-25h,减压蒸馏,收集馏分制得反式-4-异丙基环己甲酰氯;B.将D-苯丙氨酸、碱液、反应溶剂于反应瓶中,搅拌下加入反式-4-异丙基环己基甲酰氯,控制温度为0~50℃反应1-15h,反应结束加水溶解,用酸进行酸化处理后,过滤得到N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸。原料廉价易得,反应步骤少,反应条件简单,操作简便,条件温和,收率和纯度高,适合工业化生产。

    一锅法制备2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN101391988B

    公开(公告)日:2010-09-08

    申请号:CN200810194885.8

    申请日:2008-11-11

    Abstract: 本发明涉及一种一锅法制备2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯的方法,其具体步骤为:将对羟基苯甲腈、硫化物或硫氢化物以及可溶于水的金属氯化物溶于有机溶剂中,控制温度,反应生成对羟基硫代苯甲酰胺;再在上述反应生成的对羟基硫代苯甲酰胺反应体系中加入回流溶剂,滴加2-卤代乙酰乙酸乙酯,升温回流反应,反应结束后,反应液酸化,后处理得到目的产物2-(4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯。本发明所需原料廉价易得,反应条件简单,操作简便,毒性和污染小,后处理简单,收率和纯度高,适合工业化生产。

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