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公开(公告)号：CN104220867A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201380018491.6
申请日：2013-03-29
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B13/34 , C01B33/02 , C01P2002/60 , C01P2002/74 , C23C16/24 , C30B13/00 , C30B15/00 , C30B25/02 , C30B29/06 , C30B35/007 , G01N23/207
Abstract: 针对从多晶硅棒采集的圆板状试样(20)进行评价时，会在扫描图表中出现峰值。这种峰值的个数越少，或者其半峰宽越窄，越适合用作单晶硅制造用原料。扫描图表中出现的峰值的个数，对于米勒指数面 及 的任一个，优选在圆板状试样的每单位面积的换算下为24根/cm2以下。并且，将圆板状试样的半径设为R0时，将上述峰值的半峰宽乘以δL＝21/2πR0/360得到的值定义为非均质晶体粒径，优选将该非均质晶体粒径均小于0.5mm的试样选择作为单晶硅制造用原料。
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公开(公告)号：CN109252215B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN201810724213.7
申请日：2018-07-04
Applicant: 信越化学工业株式会社
Abstract: 本发明提供适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅棒和多晶硅棒的制造方法。在通过基于化学气相法的析出而制造直径为150mm以上的多晶硅棒时，在反应炉内配置多对硅芯线，将所述多晶硅棒的最终直径的平均值设为D(mm)、将所述多对硅芯线的相互间隔设为L(mm)时，将D/L的值设定为小于0.40的范围。
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公开(公告)号：CN107250038B
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201580076377.8
申请日：2015-12-10
Applicant: 信越化学工业株式会社
Abstract: 首先，从多晶硅棒的自中心(r＝0)起至R/3为止的区域选取以与该多晶硅棒的径向垂直的截面作为主面的板状试样。然后，将所述板状试样配置于检测来自密勒指数面(111)的布拉格反射的位置。以使由狭缝决定的X射线照射区域在所述板状试样的主面上进行φ扫描的方式，使所述板状试样以其中心作为旋转中心、以旋转角度φ进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(111)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的衍射图。计算出该衍射图中出现的峰部的面积Sp与所述衍射图的总面积St之比(Sp/St)。选择利用上述步骤评价的面积比Sp/St为2％以下的多晶硅棒。
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公开(公告)号：CN107922653A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201680045027.X
申请日：2016-08-02
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B35/002 , B65D65/38 , C01B33/02 , C01B33/035 , C08F14/26 , C08J7/00 , C30B13/00 , C30B15/00 , C30B29/06
Abstract: 在本发明中，制造多晶硅时，一直使用下述的杂质表面浓度的树脂材料。以1重量％的硝酸水溶液作为提取液利用ICP质谱分析法进行定量分析而得到的值是：磷(P)浓度为50pptw以下，砷(As)浓度为2pptw以下，硼(B)浓度为20pptw以下，铝(Al)浓度为10pptw以下，铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、钠(Na)、锌(Zn)这6种元素的合计为80pptw以下，锂(Li)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、锰(Mn)、钴(Co)、钼(Mo)、锡(Sn)、钨(W)、铅(Pb)这10种元素的合计为100pptw以下。
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公开(公告)号：CN106488884A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201580036811.X
申请日：2015-07-02
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/107
CPC classification number: C01B33/10794 , B01D3/14 , C01B33/107 , C01B33/1071 , C01B33/10789
Abstract: 首先，在氯硅烷中生成硅烷醇和硅氧烷化合物中的至少一者(S101)。该工序中，例如，使水分浓度为0.5～2.5ppm的不活泼气体与氯硅烷液体接触而使水分溶入，通过该氯硅烷的一部分的加水反应而生成硅烷醇和硅氧烷化合物中的至少一者。接着，使氯硅烷中含有的含硼化合物与硅烷醇或硅氧烷化合物反应而使含硼化合物形成硼氧化物(S102)。通过该工序(S102)，作为低沸点化合物的含硼化合物变成作为高沸点化合物的硼氧化物，与氯硅烷的沸点差增大，之后的分离变得容易。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104395236B
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201380031327.9
申请日：2013-06-13
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/03 , C01B33/035
CPC classification number: H01L22/10 , C01B33/03 , C01B33/035 , G01N33/00 , G01N2033/0095 , H01L21/02532 , H01L21/02595 , H01L21/0262
Abstract: 本发明提供通过使用含碳杂质的浓度低的原料气体来实现多晶硅的进一步高纯度化的技术。首先，准备三氯硅烷作为样品(S101)，利用GC/MS‑SIM法分析其含碳杂质量(S102)。基于分析结果判定合格与否(S103)，判定为合格品的情况下(S103：是)，将其作为基于CVD法的高纯度多晶硅的制造用原料(104)。另一方面，判定为不合格品的情况下(S103：否)，则不作为多晶硅的制造用原料。基于GC/MS‑SIM法的杂质分析如果使用串联连接非极性柱和中等极性柱而得到的柱作为分离柱，则能够同时进行氯硅烷类与烃类的分离以及氯硅烷类与甲基硅烷类的分离。
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公开(公告)号：CN105358967A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201480037017.2
申请日：2014-06-03
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: G01N23/207 , C01B33/02 , C30B29/06
CPC classification number: G01N23/207 , C01B33/02 , C30B13/00 , C30B15/00 , C30B29/06 , G01N2223/3306 , G01N2223/606
Abstract: 利用X射线衍射法对多晶硅的晶体粒径分布进行评价时，将选取的圆板状试样(20)配置于来自密勒指数面 的布拉格反射能被检测出的位置，以圆板状试样(20)的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使由狭缝决定的X射线照射区域在圆板状试样(20)的主面上进行φ扫描，求出表示布拉格反射强度对于圆板状试样(20)的旋转角度(φ)的依赖性的图，进而，利用一阶微分值求出该φ扫描图的基线的衍射强度相对于每单位旋转角度的变化量。然后计算出使该变化量的绝对值正态分布时的偏度，使用该偏度作为晶体粒径分布的评价指标，选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅。
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公开(公告)号：CN104395236A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201380031327.9
申请日：2013-06-13
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/03 , C01B33/035
CPC classification number: H01L22/10 , C01B33/03 , C01B33/035 , G01N33/00 , G01N2033/0095 , H01L21/02532 , H01L21/02595 , H01L21/0262
Abstract: 本发明提供通过使用含碳杂质的浓度低的原料气体来实现多晶硅的进一步高纯度化的技术。首先，准备三氯硅烷作为样品(S101)，利用GC/MS-SIM法分析其含碳杂质量(S102)。基于分析结果判定合格与否(S103)，判定为合格品的情况下(S103：是)，将其作为基于CVD法的高纯度多晶硅的制造用原料(104)。另一方面，判定为不合格品的情况下(S103：否)，则不作为多晶硅的制造用原料。基于GC/MS-SIM法的杂质分析如果使用串联连接非极性柱和中等极性柱而得到的柱作为分离柱，则能够同时进行氯硅烷类与烃类的分离以及氯硅烷类与甲基硅烷类的分离。
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公开(公告)号：CN107848808B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN201680044994.4
申请日：2016-08-02
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/02
Abstract: 如下所述的多晶硅棒显示出良好的FZ、L％值：其是以甲硅烷作为原料而培育出的多晶硅棒，其中，从任意的部位采取以与其径向垂直的截面作为主面的板状试样，由对该板状试样的主面照射电子射线而得到的电子背散射衍射图像求出的结晶粒径处于0.5～10μm的范围，并且平均粒径处于2～3μm的范围。此外，在板状试样的主面测定的热扩散率的值在25±1℃时处于75～85mm2/秒的范围的多晶硅棒显示出良好的FZ、L％值，适合作为单晶化原料。
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公开(公告)号：CN110481830A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910783400.7
申请日：2015-05-27
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: B65B5/04 , B65B55/24 , C01B33/035 , C30B29/06
Abstract: 本发明涉及多晶硅棒的制造方法、多晶硅棒及多晶硅块。通过西门子法合成硅多晶棒(S101)。在反应器内从硅多晶棒的上部覆盖清洗了内表面的塑料制袋而将硅多晶棒收容后(S103)，将硅多晶棒取出到反应器外(S104)，进行热封而在密闭化的状态下保管(S105)。根据本发明，不一定需要清洗、蚀刻、水洗这样的以往被认为必需的工序，因此，能够使残留在表面的氟离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子均低于0.2ppbw。另外，通过覆盖塑料制袋，金属污染水平显著地降低。而且，如果进行本发明的操作，则即使长期保管，表面污染也几乎不会加重。
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