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公开(公告)号：CN106187725B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201610519452.X
申请日：2016-07-05
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/64 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法。本发明通过在水溶液中将对羟基苯甲醛及其衍生物与单卤代甲烷反应合成相应的甲醚化合物。具体操步骤如下：首先在高压釜内，将计量的对羟基苯甲醛及其衍生物、水与碱加入到高压釜内，然后通入单卤代甲烷到一定压力，加热至反应所需温度进行反应，反应进行一定时间后，通过补加碱溶液提高反应转化率；反应结束后，回收卤代甲烷，用酸中和至体系的pH值到3‑4，分层得到醚化粗产物，醚化粗产物用碱液处理得到醚化产物，碱液可用于下批反应。本发明具有工艺简单，收率高，三废少的特点。
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公开(公告)号：CN105820057B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201610255204.9
申请日：2016-04-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C213/04 , C07C217/30 , C07D303/24 , C07D301/28
Abstract: 本发明一种制备美多心安的方法，将对羟基苯乙基甲醚与氢氧化钠溶液配制成弱碱性溶液，加热至温度90～100℃，与环氧氯丙烷混合后进入管道反应器进行反应，反应得到含有结构式（Ⅱ）所示的化合物的溶液，反应液流出管道反应器后，在稍带负压条件下减压蒸馏，得到结构式（Ⅱ）所示的化合物与水的混合溶液，然后将含结构式（Ⅱ）所示的化合物与水的混合溶液直接与异丙胺在水中进行氨解反应，得美多心安。本发明通过调节pH值来精确控制碱的用量，来达到减少环氧氯丙烷与中间体II的开环副反应。同时在高温下进行管道化连续反应，大幅度缩短时间，也相应减少了开环副反应，提高了产品的质量和收率，且（Ⅱ）直接进入下步反应，操作简易环保。
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公开(公告)号：CN105001182B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201510360308.1
申请日：2015-06-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D301/00 , C07D303/48
Abstract: 本发明一种（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺的制备方法，将(2R,3R)‑环氧丁酸溶于有机溶剂中，再依次加入缚酸剂和2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮，在‑25~25℃下加入缩合试剂反应，反应完毕后，反应液经后处理得到（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺。本发明的制备方法原料易得、价格低廉、收率高、污染小、适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104926637A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510313374.3
申请日：2015-06-09
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸的制备方法，以愈创木酚为起始原料，水作为溶剂，在碱性条件下经羧化试剂作用，仅需经过一步反应合成4-羟基-3甲氧基-苯甲酸盐，反应后经酸化，萃取，减压浓缩得到粗品，回收原料愈创木酚后，用水重结晶得到纯品。本方法原料便宜易得，反应条件温和，操作简便，生产成本较低，具有较强的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN100500642C
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200610029492.2
申请日：2006-07-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C215/54 , C07C213/00
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种托特罗定的制备方法，其步骤是：(a)由对甲酚和肉桂酸制备出6-甲基-4-苯基-3，4-二氢香豆素，进一步制得3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基丙醇，进一步制得3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基卤代丙烷进一步制得3-(2-羟基保护基-5-甲基苯基)-3-苯基卤代丙烷，进一步制得N，N-二异丙胺-3-(2-羟基保护基-5-甲基苯基)-3-苯基丙胺，最后得到消旋的托特罗定(I)。用L-(+)-酒石酸拆分消旋托特罗定I，制得L-(+)-酒石酸-R-托特罗定。本发明操作简便，无需使用四氢铝锂或DIBAL-H等还原试剂，反应产率高，成本低，工艺稳定，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1927837A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610116589.7
申请日：2006-09-27
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D211/90
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种氨氯地平苯磺酸盐的制备方法，其步骤包括：(a)4－[2－(三苯甲基胺基)乙氧基]乙酰乙酸乙酯(VIII)与胺类化合物反应制得3－氨基－4－[2－(三苯甲基胺基)乙氧基]巴豆酸乙酯(IX)；(b)邻氯苯甲醛和乙酰乙酸甲酯在碱的催化下发生反应制得2－(2－邻氯苯亚甲基)－乙酰乙酸甲酯(X)；(c)步骤a、b的产物反应得到4－(2－氯苯基)－6－甲基－2－((2－(三苯甲基胺基)乙氧基)甲基)－1，4－二氢吡啶－3－甲酸乙酯－5－甲酸甲酯(XI)，之后直接和苯磺酸反应一步实现脱保护基和成盐反应，制得氨氯地平(I)苯磺酸盐。
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公开(公告)号：CN1800128A
公开(公告)日：2006-07-12
申请号：CN200610023436.8
申请日：2006-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
Inventor： 毛海舫
IPC: C07C41/02 , C07C43/178
Abstract: 本发明公开了对－(2－甲氧基)乙基苯酚的合成方法，该方法以对氯苯酚或对溴苯酚为起始反应原料，首先用甲基、苄基或叔丁基对酚羟基实施保护，酚羟基保护的对氯酚或对溴酚在乙醚、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、异丙醚及其混合溶剂中与镁进行格氏反应，得相应的格氏试剂，格氏试剂直接与环氧乙烷反应得到酚羟基保护的对羟基苯乙醇，酚羟基保护的对羟基苯乙醇与硫酸二甲酯、碳酸二甲酯或原甲酸三甲酯反应进行醚化，得到酚羟基保护的对羟基苯乙基甲醚，酚羟基保护的对羟基苯乙基甲醚最后在酸性或氢化脱保护得到目标产物。本发明合成路线简单，产物收率高，纯度高，产生的三废数量少。
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公开(公告)号：CN1800123A
公开(公告)日：2006-07-12
申请号：CN200610023435.3
申请日：2006-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种合成檀香香料的方法，包括下列步骤：a.在酸性催化剂硫酸、酸性白土、三氟化硼乙醚、三氯化铝或三氯化铁作用下，使原料物乙基愈创木酚和莰烯进行缩合反应，缩合反应温度控制在110℃～180℃，得到粗缩合液；b.把粗缩合液减压蒸馏，真空度为4－5mmHg，收集头子，而后接受气温为140℃～220℃的馏分，得到纯化后的缩合液；c.纯化后的缩合液在催化剂钯碳、铑碳、铝镍合金或三元、四元雷阮镍合金作用下在高压釜中进行催化加氢反应制得氢化物，氢化物再经减压蒸馏或精馏得到产物。本发明反应收率高达76.0％，工艺简单，产物具有强檀香香气且带花香，产品质量好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN1778784A
公开(公告)日：2006-05-31
申请号：CN200410096040.7
申请日：2004-11-26
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 上海应用技术学院 , 中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司
IPC: C07C47/127 , C07C45/82
Abstract: 一种提高1，6－己二醛纯度的方法，该方法包括将含有1，6－己二醛和有机溶剂的溶液进行蒸馏，其中，所述蒸馏在低于常压下或在惰性气氛中进行。该方法提高了1，6－己二醛的纯度，进而提高了1，6－己二醛的产率。
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![一种(3R,4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮杂环丁酮的合成工艺和装置](/CN/2016/1/67/images/201610338794.jpg)
公开(公告)号：CN106008585A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610338794.1
申请日：2016-05-20
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07F7/18
CPC classification number: Y02P20/55 , C07F7/1804 , C07F7/1892
Abstract: 本发明公开了一种(3R,4R)‑4‑乙酰氧基‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑2‑氮杂环丁酮的合成工艺和装置。本发明采用串联回路反应器连续反应技术合成4‑AA工业品。首先用甲醇溶解原料(3R,4R)‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑4‑乙酰氧基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑氮杂环丁酮，再采用串联回路反应装置用臭氧对上述原料中PMP保护基团进行氧化脱保护，接着减压蒸馏脱去甲醇后加水得到4‑AA粗品，最后将粗品重结晶得4‑AA产品。本发明工艺简单、氧化脱保护反应操作安全、反应时间短、运行成本较低；反应收率大大提高，4‑AA产品的质量收率大于69％。
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