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公开(公告)号：CN107501268B
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201710764108.1
申请日：2017-08-30
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D477/20 , C07D477/06
Abstract: 本发明提供了一种替比培南酯的制备方法，采用以MAP(化合物2)和TAT(化合物3)为起始原料的三步法合成路线，其特征在于，在第一步中，由MAP和TAT制备替比培南酯的中间体化合物4的反应温度为‑4～5℃。与现有技术中使用该三步法合成路线的制备方法相比，该步骤避免采用超低温的反应温度，从而使反应条件更加温和，容易实现，适合工业化生产，并且各步骤反应的收率以及反应产物的纯度都得到了提高。
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公开(公告)号：CN110804057A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911095480.3
申请日：2019-11-11
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 上海海翔医药科技发展有限公司
IPC: C07D477/20 , C07D477/06 , A61K31/427 , A61P31/04
Abstract: 本发明提供了一种如式(I)所示的替比培南酯氢溴酸盐晶型，该晶型的稳定性好，吸湿性低，适合固体制剂应用，利于新剂型开发。
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公开(公告)号：CN110551111A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201910809999.7
申请日：2019-08-29
Applicant: 上海海翔医药科技发展有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)在有机锂盐或有机锂盐和无机锂盐的存在下，如下式Ⅰ化合物和如下式Ⅱ化合物反应，得到如下式Ⅲ化合物；(2)将所述的式Ⅲ化合物在无机酸HX存在下进行酸化反应，得到如下式Ⅳ所示的利伐沙班中间体；其中，式Ⅰ化合物中的R选自甲基、异丙基、正丁基、苯基或苄基，所述的无机酸HX选自盐酸或硫酸。本发明的制备方法易操作，收率高，便于工业化生产和成药质量控制。
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公开(公告)号：CN109575029A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811636667.5
申请日：2018-12-29
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D477/20 , C07D477/06
Abstract: 本发明属于美罗培南制备的技术领域，尤其涉及一种制备美罗培南的连续反应装置及其制备方法，连续反应装置包括：氢气输送管线、惰性气体输送管线、进料泵及至少两套反应单元；每套反应单元均包括换热器、循环泵、反应器和文丘里混合器；反应器上设有出料口和进气口；惰性气体输送管线与反应器的进气口连通；换热器的进料口和反应器的出料口之间通过第一循环管线连接，换热器的出料口和文丘里混合器的进料口之间通过第二循环管线连接，且第一循环管线上设有循环泵；相邻各套反应单元之间串联，每套反应单元均通过其出料口和另一套反应单元的进料口串联连接。本发明反应速率能够显著提升，所得的美罗培南产物杂质低、质量优。
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公开(公告)号：CN104119301B
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201310157800.X
申请日：2013-04-27
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 江苏海阔生物医药有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07D303/36 , C07D301/12 , C07D301/14 , C07D301/03 , B01J31/28 , C07C215/44 , C07C213/02
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种如下式V所示的伏格列波糖新的中间体及其制备方法。本发明还涉及伏格列波糖中间体1L(1S)‑(1(OH),2,4,5/1,3)‑5‑氨基‑1‑C‑(羟甲基)‑1,2,3,4‑环己四醇的制备方法，该方法以井冈霉素发酵副产物1L(1,3,4/2)‑4‑氨基‑6‑羟甲基‑1,2,3‑环己三醇为原料，经氨基保护、消除、环氧化、水解、脱保护反应得到井冈霉醇胺。与现有合成方法相比，本发明方法合成步骤少，使用可回收的高效催化剂，污染少，操作简单，收率稳定。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106046020A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610597671.X
申请日：2016-07-26
Applicant: 江苏海阔生物医药有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D493/22
CPC classification number: C07D493/22
Abstract: 本发明提供一种通过结晶作用纯化尼莫克汀的方法，所述方法包括：取尼莫克汀粗品，加入第一非极性溶剂，加热溶解，得尼莫克汀溶液，再加入第二非极性溶剂至浑浊，进行梯度降温结晶，然后依次进行过滤、干燥，获得尼莫克汀纯品。本发明涉及的尼莫克汀结晶方法解决了尼莫克汀粗品难以结晶的问题，得到高纯度的尼莫克汀晶体。本发明操作简单，设备简易，成本低，对环境友好，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103172683B
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201310124267.7
申请日：2013-04-10
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种盐酸克林霉素的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）使盐酸林可霉素与Vilsmeier试剂进行氯代反应，得到含有盐酸克林霉素粗品的反应液；（2）将上述反应液经水解、萃取、浓缩得到克林霉素游离碱，再将所述克林霉素游离碱于90～120℃保温20～120分钟；（3）在体积百分比浓度为90%～95%的乙醇水溶液中，所述克林霉素游离碱经成盐反应，得到盐酸克林霉素乙醇化物；（4）将所述盐酸克林霉素乙醇化物脱醇，制得所述盐酸克林霉素。本发明的制备方法通过工艺优化，有效控制并显著减低了杂质含量，获得了高品质的盐酸克林霉素，成品纯度99.5%以上，尤其是7-表克林霉素含量＜0.1%，4-氯克林霉素未检出。本发明的方法适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN104356013A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410657205.7
申请日：2014-11-18
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07C225/16 , C07C221/00
Abstract: 一种制备α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐的方法，包括：a)溴代反应：向3-乙酰氧基苯乙酮溶液中加入液溴、氧化剂进行溴代反应，制得α-溴-3-乙酰氧基苯乙酮；b)胺化成盐：在碱的存在下，所述α-溴-3-乙酰氧基苯乙酮与N-甲基苄胺反应，再经盐酸处理制得α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐。与已报道的方法相比，本发明的制备方法原料价廉易得，操作简便，成本低，产生的三废少。
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公开(公告)号：CN104119301A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310157800.X
申请日：2013-04-27
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 江苏海阔生物医药有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07D303/36 , C07D301/12 , C07D301/14 , C07D301/03 , B01J31/28 , C07C215/44 , C07C213/02
CPC classification number: Y02P20/584 , C07D303/36 , B01J31/28 , C07C213/02 , C07D301/03 , C07D301/12 , C07D301/14 , C07C215/44
Abstract: 本发明涉及一种如下式V所示的伏格列波糖新的中间体及其制备方法。本发明还涉及伏格列波糖中间体1L(1S)-(1(OH),2,4,5/1,3)-5-氨基-1-C-(羟甲基)-1,2,3,4-环己四醇的制备方法，该方法以井冈霉素发酵副产物1L(1,3,4/2)-4-氨基-6-羟甲基-1,2,3-环己三醇为原料，经氨基保护、消除、环氧化、水解、脱保护反应得到井冈霉醇胺。与现有合成方法相比，本发明方法合成步骤少，使用可回收的高效催化剂，污染少，操作简单，收率稳定。
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公开(公告)号：CN102702203B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201210207184.X
申请日：2012-06-19
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07D477/20 , C07D477/02
Abstract: 本发明提供一种美罗培南的精制方法。所述方法包括以下步骤：A、将美罗培南粗品溶解于甲酰胺中，然后非必须地用活性炭进行脱色处理并过滤，得到美罗培南甲酰胺溶液；B、向步骤A中得到的美罗培南甲酰胺溶液中添加析晶剂，搅拌析晶；C、将步骤B中析出的晶体分离、洗涤、干燥得到美罗培南精制品。本发明的方法利用美罗培南极易溶于甲酰胺且在甲酰胺溶液中比较稳定的特性，使得美罗培南制备中消耗的溶解剂和析晶剂明显减少，并使精制的收率明显提高，在原有设备条件下可大大提高产量。本发明的方法得到的美罗培南色泽漂亮、纯度高、杂质少，本发明的方法非常适合于工业化大生产。
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