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公开(公告)号：CN110551111B
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN201910809999.7
申请日：2019-08-29
Applicant: 上海海翔医药科技发展有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)在有机锂盐或有机锂盐和无机锂盐的存在下，如下式Ⅰ化合物和如下式Ⅱ化合物反应，得到如下式Ⅲ化合物；(2)将所述的式Ⅲ化合物在无机酸HX存在下进行酸化反应，得到如下式Ⅳ所示的利伐沙班中间体；其中，式Ⅰ化合物中的R选自甲基、异丙基、正丁基、苯基或苄基，所述的无机酸HX选自盐酸或硫酸。本发明的制备方法易操作，收率高，便于工业化生产和成药质量控制。
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公开(公告)号：CN110551111A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201910809999.7
申请日：2019-08-29
Applicant: 上海海翔医药科技发展有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)在有机锂盐或有机锂盐和无机锂盐的存在下，如下式Ⅰ化合物和如下式Ⅱ化合物反应，得到如下式Ⅲ化合物；(2)将所述的式Ⅲ化合物在无机酸HX存在下进行酸化反应，得到如下式Ⅳ所示的利伐沙班中间体；其中，式Ⅰ化合物中的R选自甲基、异丙基、正丁基、苯基或苄基，所述的无机酸HX选自盐酸或硫酸。本发明的制备方法易操作，收率高，便于工业化生产和成药质量控制。
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公开(公告)号：CN108997297A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810786677.0
申请日：2018-07-17
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 上海海翔医药科技发展有限公司
IPC: C07D311/66 , C07D311/58 , C07D311/04
Abstract: 本发明涉及一种奈必洛尔中间体式II的α-卤代酮的制备方法，以及一种用于制备该α-卤代酮的中间体化合物I，及该中间体化合物I的制备方法。本发明以色满酸为原料，和双卤代物或者双磺酸酯反应，得到双色满酸酯I。继而在有机锂作用下，和二卤代甲烷反应，得到奈必洛尔中间体α-卤代酮II。本发明克服了生产α-卤代酮的中间体成本高，纯度低的缺点。并且具有操作简单，对环境友好，便于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN108997297B
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN201810786677.0
申请日：2018-07-17
Applicant: 浙江海翔药业股份有限公司 , 上海海翔医药科技发展有限公司
IPC: C07D311/66 , C07D311/58 , C07D311/04
Abstract: 本发明涉及一种奈必洛尔中间体式II的α‑卤代酮的制备方法，以及一种用于制备该α‑卤代酮的中间体化合物I，及该中间体化合物I的制备方法。本发明以色满酸为原料，和双卤代物或者双磺酸酯反应，得到双色满酸酯I。继而在有机锂作用下，和二卤代甲烷反应，得到奈必洛尔中间体α‑卤代酮II。本发明克服了生产α‑卤代酮的中间体成本高，纯度低的缺点。并且具有操作简单，对环境友好，便于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN112321420A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011211041.7
申请日：2020-11-03
Applicant: 浙江海翔川南药业有限公司 , 上海海翔医药科技发展有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC: C07C59/64 , C07C51/367
Abstract: 本发明提供了一种萘普生杂质R，其结构式如下所示。本发明还提供了所述萘普生杂质R的制备方法，包括以下步骤：萘普生消旋物在酸性介质中去甲基，进一步与3‑溴代‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇在缚酸剂存在下反应，得到萘普生杂质R。本发明的萘普生杂质R适合作为杂质对照品用于萘普生及其中间体的合成质量研究中
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