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公开(公告)号：CN103626626A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310538851.7
申请日：2013-11-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/10 , C07C17/38 , C07C17/383 , C01B7/19
Abstract: 本发明提供一种氟化氢和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷混合物的分离方法，包括以下步骤：A、氟化氢和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的混合物进入相分器进行分离；B、相分离器上层氟化氢富集相进入氟化氢分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的共沸组成，塔釜组分为氟化氢；C、相分离器下层2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷富集相进入2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的共沸组成，塔釜组分为2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷。本发明采用相分离和非均相精馏耦合技术，实现了HF与HCFC-244bb的有效分离。
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公开(公告)号：CN103613481A
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN201310539221.1
申请日：2013-11-01
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种氟化氢和2-氯-1,1,1-三氟丙烯混合物的分离方法，包括以下步骤：A、氟化氢和2-氯-1,1,1-三氟丙烯的混合物进入相分器进行分离；B、相分离器上层氟化氢富集相进入氟化氢分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1,1,1-三氟丙烯的共沸组成，塔釜组分为氟化氢；C、相分离器下层2-氯-1,1,1-三氟丙烯富集相进入2-氯-1,1,1-三氟丙烯分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1,1,1-三氟丙烯的共沸组成，塔釜组分为2-氯-1,1,1-三氟丙烯。本发明采用相分离和非均相精馏耦合技术，实现了HF与2-氯-1,1,1-三氟丙烯的有效分离。
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公开(公告)号：CN103524293A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310456209.4
申请日：2013-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/10 , C07C17/087
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法，包括：a.通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0，1，2，3；y＝1，2；z＝1，2；且y+z＝3；b.1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢在液相氟化催化剂的存在下进行液相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。本发明主要用于制备2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。
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公开(公告)号：CN103508843A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310462309.8
申请日：2013-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种气相氟化制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，具体地讲，它涉及通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下，与氟化氢发生气相催化氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,1,2,3;y＝1，2;z＝1，2;且y+z＝3。本发明主要用于制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。
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公开(公告)号：CN101913982B
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201010273901.X
申请日：2010-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种1，1，1，3，3-五氟丁烷的制备方法，在液相氟化催化剂的存在下，1，1，1，3，3-五氯丁烷与HF在设有低温反应区(1)和高温反应区(2)的液相氟化反应器中进行反应，反应条件为：HF与1，1，1，3，3-五氯丁烷的摩尔比为6～15∶1，反应压力1.0MPa～1.5MPa，低温反应区的反应温度60℃～90℃，高温反应区的反应温度90℃～140℃，其中液相氟化催化剂为五氯化锑或四氯化锡，1，1，1，3，3-五氯丁烷进入液相氟化反应器的低温反应区(1)，新鲜HF进入液相氟化反应器的高温反应区(2)进入反应系统，循环HF同时进入液相氟化反应器的低温反应区(1)和高温反应区(2)。本发明用于1，1，1，3，3-五氟丁烷的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102816049A
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201210286302.0
申请日：2012-08-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法，是为了解决反应收率较低的问题。本发明以3，3，3-三氟丙烯基甲醚为原料，包括如下步骤：高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂，在氢气压力为5MPa，搅拌下，升温至60℃～120℃，反应4h～8h。其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
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公开(公告)号：CN102584833A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201110430535.9
申请日：2011-12-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C215/08 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，包括以下步骤：(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物进入第一精馏塔进行分离，操作压力5kPa～50kPa，塔顶温度80℃～150℃，塔釜温度90℃～160℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较高的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为乙醇胺；(2)第一精馏塔的塔顶馏分进入第二精馏塔进行分离，操作压力50kPa～150kPa，塔顶温度135℃～180℃，塔釜温度140℃～200℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为三乙烯二胺含量较低的三乙烯二胺-乙醇胺的共沸物，循环至第一精馏塔，塔釜馏分为三乙烯二胺。本发明适用于分离以乙醇胺和液氨为原料进行胺化反应获得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物。
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公开(公告)号：CN102320937A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110266250.6
申请日：2011-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制备方法，是为了解决收率较低、反应步骤较多的问题。本发明包括如下步骤：将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于高压反应釜中，-50℃下打入原料3，3，3-三氟丙烯，通入1MPa氧气后，搅拌下加热升温至70℃～120℃，反应8h～24h，冷却至室温，反应液经过滤、水洗和蒸馏步骤得到3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷；其中3，3，3-三氟丙烯∶Pd/C催化剂∶甲醇∶助氧化剂质量比为1∶1.4～2.5∶0.02～0.2∶0.04～0.4，Pd/C催化剂含钯质量分数为5％，助氧化剂为氯化铜、氯化铁、五氧化二钒或氮磷钼钒杂多酸。
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公开(公告)号：CN101913989A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010273902.4
申请日：2010-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种2，3，3，3-四氟丙烯的生产方法，该方法以2-氯-2，3，3，3-四氟丙烷为原料，在氮气、水蒸汽或HF等稀释气体存在下热裂解制备2，3，3，3-四氟丙烯。该方法首先将稀释气体加热和HCFC-244bb预热，按HCFC-244bb按照稀释气体与HCFC-244bb的摩尔比为1～20∶1进行混合，然后在反应温度450℃～900℃，接触时间0.01秒～60秒下进行热裂解反应，反应产物经急冷、分离、除酸、精馏后处理得到2，3，3，3-四氟丙烯产品。本发明提供的制备方法在反应过程中无需催化剂，克服了背景技术催化剂易结焦失活、连续生产周期短的缺陷。
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公开(公告)号：CN101913982A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010273901.X
申请日：2010-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种1，1，1，3，3-五氟丁烷的制备方法，在液相氟化催化剂的存在下，1，1，1，3，3-五氯丁烷与HF在设有低温反应区(1)和高温反应区(2)的液相氟化反应器中进行反应，反应条件为：HF与1，1，1，3，3-五氯丁烷的摩尔比为6～15∶1，反应压力1.0MPa～1.5MPa，低温反应区的反应温度60℃～90℃，高温反应区的反应温度90℃～140℃，其中液相氟化催化剂为五氯化锑或四氯化锡，1，1，1，3，3-五氯丁烷进入液相氟化反应器的低温反应区(1)，新鲜HF进入液相氟化反应器的高温反应区(2)进入反应系统，循环HF同时进入液相氟化反应器的低温反应区(1)和高温反应区(2)。本发明用于1，1，1，3，3-五氟丁烷的制备。
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