一种恩替卡伟中间体的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118724675A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202410951161.2

    申请日:2024-07-16

    摘要: 本发明提供一种恩替卡伟中间体的制备方法,包括如下步骤:(1)将外消旋的Corey内酯进行拆分,得到(1S,5R)‑Corey内酯;(2)在微流场管道反应器中,将(1S,5R)‑Corey内酯在酸性条件下与甲醛进行普林斯反应,即得所述恩替卡伟中间体。该方法利用微流场管道反应技术,通过分子层面过程强化,强化优势构象(1S,2R,3S,5R)‑Corey内酯二醇的高效诱导生成,解决手性Corey内酯二醇高效合成的工业化瓶颈问题。

    一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺

    公开(公告)号:CN116283494A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310361100.6

    申请日:2023-04-04

    IPC分类号: C07C29/38 C07C31/22 C07C29/76

    摘要: 本发明涉及电渗析膜分离领域,具体公开了一种三羟甲基丙烷绿色化生产工艺,包括如下步骤:S1、在电渗析池中将双极膜、均相阳膜、均相阴膜组装成三隔室组合;S2、将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液;S3、然后在三隔室组合中的极水槽内加入2%的氢氧化钠溶液,在淡水室内加入缩合液,在浓水室内加入蒸馏水;S4、开始电渗析,电渗析时间2~3小时;S5、在缩合液电导率降到10μs以下时,停止电渗析,得到浓缩液、液碱溶液、甲酸溶液;检测浓缩液内的钠离子是否达标;液碱以及甲酸,留作原料,后期进行回用;S6、对钠离子达标的浓缩液进行精馏,得到合格的三羟甲基丙烷。本发明绿色化生产工艺的分离效果好,分离得到的浓缩液中Na+含量在100ppm以内。

    一种镍催化1,3-丁二烯合成1,4-二烯衍生物的方法及应用

    公开(公告)号:CN116283493A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310284287.4

    申请日:2023-03-22

    摘要: 1,4‑二烯是一类非常重要的化合物,不仅广泛存在于具有生物活性的天然产物分子中,而且是一类重要的合成子被应用于有机合成中。本发明是镍催化醛、1,3‑丁二烯和烯基三氟甲酸酯/溴的三组分还原偶联来快速高效合成1,4‑二烯衍生物的方法。即在氩气保护下,以二价镍为催化剂前体,联吡啶类化合物为配体,锌粉作为还原剂,在有机溶剂中进行反应,高化学选择性和区域选择性地合成1,4‑二烯衍生物。本发明利用烯基三氟甲酸酯/溴参与的1,3‑丁二烯还原双碳化反应不仅可以构建结构复杂多样地1,4‑二烯分子,而且也能避免使用对空气和湿气敏感的有机金属试剂所带来的不便。此外,本反应在比较温和的条件下进行,底物范围广,官能团耐受性好,反应操作简便,并且能以克级规模合成1,4‑二烯衍生物,具有潜在的应用价值。

    一种四芳基频哪醇类衍生物及其合成方法

    公开(公告)号:CN115872840A

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202211595753.2

    申请日:2022-12-13

    申请人: 汕头大学

    摘要: 本发明属于化学合成技术领域,具体公开了一种四芳基频哪醇类衍生物及其合成方法。本发明通过一种R1取代的吡啶类衍生物与双联邻苯二酚硼酸酯构筑电荷转移络合物,在可见光激发下,该电荷转移络合物的电子从基态跃迁到达其电荷转移态,进一步诱导双联邻苯二酚硼酸酯均裂为硼基自由基,从而实现双联邻苯二酚硼酸酯的活化,四芳基频哪醇类衍生物的合成为双联邻苯二酚硼酸酯的活化的进一步应用。本发明的四芳基频哪醇类衍生物的合成方法无需过渡金属参与、也无需加入有机光敏剂,频哪醇的氢来自于H2O对硼酸酯基团和水解反应。

    一种复合改性分子筛催化剂、其制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN111068754B

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN201911327419.7

    申请日:2019-12-20

    摘要: 本发明提供了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的改性分子筛催化剂及其制备方法。该3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇催化剂,以分子筛为母体,采用水蒸汽、酸洗处理,以及碱性磷酸盐复合改性,可用于异丁烯与多聚甲醛合成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的反应中。和传统工艺相比,本发明提供的催化剂,具有适宜的酸碱性和合适的孔道尺寸,以及制备方法简单的优势。同时,所述催化剂在压力反应器中进行异丁烯与甲醛缩合反应,有效降低了反应温度和反应压力,且反应后催化剂易于分离,减轻了分离方面的操作与能耗,为异丁烯缩合法生产3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇提供了极大的适用前景。