公开(公告)号：CN116514662B

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202211593001.2

申请日：2022-12-12

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 张宗英 ,  刘玲玲 ,  贾永林 ,  于志波 ,  王祥传 ,  李珂 ,  张力伟 ,  崔子玉

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。

公开(公告)号：CN119075362B

公开(公告)日：2025-02-07

申请号：CN202411563099.6

申请日：2024-11-05

Applicant: 山东彩客东奥化学有限公司

Inventor： 张吉晔 ,  姬丛丛 ,  李祥金 ,  侯晓培 ,  孙卫防

IPC: B01D9/02 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及对硝基甲苯结晶设备技术领域，具体涉及一种对硝基甲苯的连续结晶装置，通过结晶器内液料降温并逐渐析出对硝基甲苯晶料，剩余母液随出液口连续排出，液料沿导流筒内泵送向上方液面，达到循环冷却结晶效果，螺母拉动连接绳下移时，环形过滤网被连接绳拉动而逐渐向其内圈弹性扩张，直至其内圈抵接于导流筒的外侧壁上，倒钩抵接于密封块内侧，从而环形过滤网的内圈保持抵接于导流筒的外侧壁上，直至螺母上移带动连接绳向上穿出竖槽外，环形过滤网弹性收缩，环形过滤网上的晶料倾斜向下落入固定集料器内，由此在连续进料和出料的过程中，实现便捷高效的采出析出晶料的过程，提高对硝基甲苯的结晶处理效率。

公开(公告)号：CN119320381A

公开(公告)日：2025-01-17

申请号：CN202411433030.1

申请日：2024-10-14

Applicant: 山东益康药业股份有限公司

Inventor： 张丽 ,  吕扬 ,  杜冠华 ,  王文文 ,  高开宇 ,  高娟 ,  高开源

IPC: C07D401/12 ,  C07C205/57 ,  C07C201/16 ,  A61P1/04 ,  A61K31/4439 ,  A61P35/00

Abstract: 本申请公开了奥美拉唑与3，5‑二硝基苯甲酸的共晶物，其中奥美拉唑与3，5‑二硝基苯甲酸的摩尔比为1∶1，该共晶物相比于奥美拉唑具有更高的稳定性、体内吸收速度和起效速度。

公开(公告)号：CN119191987A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202411307481.0

申请日：2024-09-19

Applicant: 浙江华洲药业有限公司

Inventor： 戴朝云 ,  何洋江 ,  徐委岭 ,  谢智贤

IPC: C07C201/12 ,  C01B32/324 ,  C01B32/354 ,  C07C205/06 ,  C07C201/16

Abstract: 本申请涉及有机合成技术领域，具体公开了一种2,2‑二硝基联苄的制备工艺。本申请在2,2‑二硝基联苄的制备工艺中加入了过氧化氢，利用过氧化氢对反应过程中产生的亚硝基中间体进行了氧化，减少了亚硝基中间体的积累。由于亚硝基中间体的积累减少，因此反应产生的副产物总量也相应减少，从而克服了相关技术中的缺陷，提高了2,2‑二硝基联苄的收率。

公开(公告)号：CN119080334A

公开(公告)日：2024-12-06

申请号：CN202411429632.X

申请日：2024-10-14

Applicant: 山东友道化学有限公司

Inventor： 王勤波 ,  熊振华 ,  武思哲

IPC: C02F9/00 ,  C02F1/00 ,  C02F1/28 ,  C02F1/66 ,  C02F1/04 ,  C02F1/38 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57 ,  C02F101/30

Abstract: 本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种含有机物硝酸的综合利用方法，包括以下步骤：S1）将含有机物硝酸与碳酸盐或金属氧化物发生中和反应，获得含有机物及硝酸盐的中和反应液；S2）对所述中和反应液进行固液分离，获得固相有机物与液相硝酸盐水溶液。本发明仅需简单的固液分离操作，不仅能够获得硝酸盐产品，还能高效回收有机物，很好的解决了含单硝化甲基苯甲酸硝酸的处理难题，实现了硝酸的资源再利用，避免了有机物的浪费，原子经济性高，避免了对含有机物硝酸的前处理，也减少了危废的产生，还避免了废硝酸浓缩回收的设备投资以及浓缩过程的安全隐患，降低了生产成本，提高了有机物的回收率。

公开(公告)号：CN119019258A

公开(公告)日：2024-11-26

申请号：CN202411140330.0

申请日：2024-08-20

Applicant: 濮阳市欧亚化工科技有限公司

Inventor： 白松波 ,  陈云生 ,  冯小婉 ,  郭志昂 ,  李厚昂 ,  毛宽通

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明提供了一种合成香料硝化产物的制备工艺，包括如下步骤：S1、称量硝化产物溶液，加入至蒸发釜内，然后，再加入选择型活性炭，搅拌，加热至蒸发釜内二氯乙烷蒸完后，降温；S2、向降温后的蒸发釜内加入与硝化产物溶液质量相同的120#溶剂油，持续搅拌，保温，静置10min后，排出蒸发釜内下层的水，得溶解液；S3、趁热过滤S2所得溶解液，回收选择型活性炭，并得到滤液；S4、将S3所得滤液降温至8‑10℃，保持50‑70min，析晶离心，所得固体料即为精品。本发明既能减少废水产生，又能提高精品纯度，提高经济效益。

公开(公告)号：CN118930435A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202410835039.9

申请日：2024-06-26

Applicant: 苏利(宁夏)新材料科技有限公司

Inventor： 常诚 ,  刘志刚 ,  朱建华 ,  王大文 ,  张协 ,  张琦

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种2,4‑二氯硝基苯连续化制备方法。包括以下步骤S1：将发烟硝酸加入硫酸中，得到混酸；S2：将混酸和间二氯苯分别依次经涡流板式反应器和动态管式反应器；S3：将S2步骤反应后的混合物滴入水中进行淬灭，然后进行分相，上层油相为间二氯苯和2,4‑二氯硝基苯的混合溶液，下层为稀硫酸溶液，回收出上层间二氯苯后为2,4‑二氯硝基苯粗品，下层稀硫酸溶液进一步浓缩后循环使用。采用本申请的方法，硝化反应后的硫酸只需要进行中度浓度(浓缩到80～85％)就可以循环使用，降低了设备投资费用；采用本申请的方法能够将硝化反应中产生的二硝物控制在0.05％以内，大大提高了生产的安全性，同时也提高了反应收率。

公开(公告)号：CN112939127B

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202110313146.1

申请日：2021-03-24

Applicant: 宁夏华御化工有限公司

Inventor： 顾家立 ,  顾行祥 ,  徐麟

IPC: C02F1/08 ,  C02F1/00 ,  C07C201/16 ,  C07C205/22 ,  C02F101/38 ,  C02F101/34

Abstract: 一种对硝基苯甲醚废水资源化处理系统，包括第一原水罐、MVR蒸发浓缩装置、第二原水罐、强制冷却装置、板框过滤机，所述第一原水罐的出口与MVR蒸发浓缩装置的入口连接，所述MVR蒸发浓缩装置的母液出口与第二原水罐的入口连接，所述第二原水罐的出口与强制冷却装置的入口连接，所述强制冷却装置的出口与板框过滤机的入口连接，所述板框过滤机的滤液出口与MVR蒸发浓缩装置的入口连接，在第二原水罐中将母液与高盐废水进行混合配制，配置后的混合液中氯化钠溶解度刚好达到冷饱和，不会在降温过程中析出，只有对硝基苯酚钠可以析出，解决了现有技术中，两者同步析出，难以分离的问题，有效的回收了对硝基苯酚钠。

公开(公告)号：CN118388359A

公开(公告)日：2024-07-26

申请号：CN202410457309.7

申请日：2024-04-16

Applicant: 江西大宇医药股份有限公司 ,  重庆化工职业学院

Inventor： 周建军 ,  张向华 ,  陈海华 ,  姚国斌 ,  郑金鹏

IPC: C07C227/18 ,  C07C229/56 ,  C07C227/04 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明涉及化工医药技术领域，具体涉及一种5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：将含量为80%～95%的5‑甲基‑2‑硝基苯甲酸粗品进行精制；使用金属‑酸还原剂将5‑甲基‑2‑硝基苯甲酸还原成5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸；利用酸性催化剂，在乙醇及共沸夹带剂作用下利用5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸制备得到5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸乙酯粗品溶液；该溶液经浓缩除去乙醇后，进行分层、取有机层溶液再浓缩；浓缩液中加入醇类溶剂和水，冷却结晶，过滤；滤饼加入醇类溶剂打浆后干燥，得到5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸乙酯成品。该方法能够利用3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸副产的5‑甲基‑2‑硝基苯甲酸粗品得到高纯度的5‑甲基‑2‑氨基苯甲酸乙酯。

公开(公告)号：CN114805079B

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202210469486.8

申请日：2022-04-28

Applicant: 宁夏瑞泰科技股份有限公司 ,  江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 严绘 ,  孟海娟 ,  石苏洋 ,  廖强 ,  马琼琼 ,  龚正福

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/14 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本申请公开一种连续式制备二硝基萘的方法，包括将片状晶体萘溶于有机溶剂中制成溶液，得到萘溶液；将所述萘溶液与一次硝酸同时泵入一级反应器，进行一次硝化反应，得到一次硝化反应液；将所述一次硝化反应液泵入一次连续化分层器进行分层，得到单硝基萘油层；将所述单硝基萘油层与二次硝酸同时泵入二级反应器，进行二次硝化反应，得到二次硝化反应液；将所述二次硝化反应液泵入二次连续化分层器进行分层，得到二硝基萘油层。本申请通过采用单一硝酸作为硝化剂，废酸成分单一，降低硝酸套用难度，利用管式反应器和连续化分步硝化法，大幅度提升反应的安全性。