公开(公告)号：CN119191989A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202411307482.5

申请日：2024-09-19

Applicant: 浙江华洲药业有限公司

Inventor： 徐委岭 ,  戴朝云 ,  何洋江 ,  黄志华

IPC: C07C209/36 ,  B22F9/22 ,  C07C211/50

Abstract: 本申请涉及化工合成技术领域，具体公开了一种2,2‑二硝基联苄的还原工艺。本申请以氧化铁为原料，采用喷雾干燥和氢气还原烧结的方式制备了带有空腔的多孔铁颗粒，并将多孔铁颗粒作为还原剂应用到了2,2‑二硝基联苄的还原反应中。本申请的多孔铁颗粒具有比市售的还原铁粉更大的比表面积，而且颗粒内部的空腔能够使得2,2‑二硝基联苄的还原反应主要发生在多孔铁颗粒靠近表面的一侧，缩短了反应物的扩散路径，因此在反应进行1.5‑2h时即可具有较高的收率，有助于充分提高2,2‑二氨基联苯的生产效率。

公开(公告)号：CN119191987A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202411307481.0

申请日：2024-09-19

Applicant: 浙江华洲药业有限公司

Inventor： 戴朝云 ,  何洋江 ,  徐委岭 ,  谢智贤

IPC: C07C201/12 ,  C01B32/324 ,  C01B32/354 ,  C07C205/06 ,  C07C201/16

Abstract: 本申请涉及有机合成技术领域，具体公开了一种2,2‑二硝基联苄的制备工艺。本申请在2,2‑二硝基联苄的制备工艺中加入了过氧化氢，利用过氧化氢对反应过程中产生的亚硝基中间体进行了氧化，减少了亚硝基中间体的积累。由于亚硝基中间体的积累减少，因此反应产生的副产物总量也相应减少，从而克服了相关技术中的缺陷，提高了2,2‑二硝基联苄的收率。

公开(公告)号：CN118561755A

公开(公告)日：2024-08-30

申请号：CN202410816729.X

申请日：2024-06-24

Applicant: 浙江华洲药业有限公司

Inventor： 何洋江 ,  戴朝云 ,  徐委岭 ,  谢智贤

IPC: C07D223/22

Abstract: 本申请涉及提纯技术领域，具体公开了一种亚氨基芪甲酰氯的提纯工艺。亚氨基芪甲酰氯的提纯工艺包括将邻硝基甲苯进行缩合、还原、环合生成氨基甲酰氯；在反应器中加入氯苯、氨基甲酰氯、酰氯化试剂，控制反应温度在0‑20℃，反应结束后，通过减压蒸馏去除溶剂和过量试剂，得到粗品亚氨基芪甲酰氯；将粗品亚氨基芪甲酰氯溶于异丙醇中，然后加热至完全溶解，再缓慢冷却至室温，使亚氨基芪甲酰氯结晶析出，过滤得到结晶体，并用正己烷洗涤晶体；在真空条件下对提纯后的亚氨基芪甲酰氯进行干燥。本申请的亚氨基芪甲酰氯的提纯工艺具有提高亚氨基芪甲酰氯纯度的优点。

公开(公告)号：CN118561754A

公开(公告)日：2024-08-30

申请号：CN202410816728.5

申请日：2024-06-24

Applicant: 浙江华洲药业有限公司

Inventor： 何洋江 ,  徐委岭 ,  戴朝云 ,  黄志华

IPC: C07D223/22

Abstract: 本申请涉及医药提纯领域，具体公开了一种亚氨基二苄提纯工艺。亚氨基二苄提纯工艺包括在控制温度下，将煤油、甲醇、甲醇钠、甲酸乙酯和邻硝基甲苯混合反应得到二硝基甲苄；将二硝基甲苄在催化剂作用下，通过氢气还原反应得到二氨基二苄的溶液；将溶液进行蒸馏和精馏，通过减压蒸馏得到二氨基二苄的精馏液；将精馏液升温并加入多聚磷酸进行反应，经除杂后冷却结晶得到亚氨基二苄。本申请的亚氨基二苄提纯工艺具有提高亚氨基二苄纯度的优点。