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公开(公告)号：CN115058479B
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202210943801.6
申请日：2022-08-08
Applicant: 河北工业大学
IPC: C12P35/04 , C07D501/59 , C07D501/12
Abstract: 本发明为一种酶促反应结晶制备高纯度头孢克洛的方法。该方法包括如下步骤：将7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸和D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐加入到磷酸盐缓冲液中，再加入青霉素G酰化酶(PGA)，进行酶催化合成反应；当酶催化合成反应液中的头孢克洛的过饱和度为2.0～2.4时，再加入头孢克洛晶种进行反应结晶，搅拌下反应140～200min，得到头孢克洛产品。本发明在解决酶法生产过程产物分解问题的同时，实现了酶促反应结晶一步制备出高纯度头孢克洛(纯度99％以上)。
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公开(公告)号：CN116200448A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202310310702.9
申请日：2023-03-28
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C12P35/04 , C07D501/59
Abstract: 本发明提供了一种连续式酶法制备头孢克洛的方法，包括如下步骤：将D‑苯甘氨酸甲酯溶液与7‑ACCA溶液混合均匀，调节混合液pH值为7.0~7.3，维持20~25℃；将混合液连续通过青霉素酰化酶柱进行缩合反应，得缩合液；调节缩合液pH值为1.0~1.5，并将其连续经过活性炭及氧化铝柱，再经微滤，得头孢克洛溶液；将头孢克洛溶液进行纳滤浓缩，得到浓度为100~220mg/mL的浓缩液；浓缩液再经脱色、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥，即得头孢克洛产品。该方法解决了现有间歇式生产工艺中存在的反应液粘稠，流动性差，浓度不均，局部pH偏高，副反应多、分离困难等问题。本发明方法实现了连续反应，减少了物料在高pH值时的时间，避免了头孢克洛溶解的过程，减少了降解，提高了产品收率和稳定性。
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公开(公告)号：CN115058479A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210943801.6
申请日：2022-08-08
Applicant: 河北工业大学
IPC: C12P35/04 , C07D501/59 , C07D501/12
Abstract: 本发明为一种酶促反应结晶制备高纯度头孢克洛的方法。该方法包括如下步骤：将7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸和D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐加入到磷酸盐缓冲液中，再加入青霉素G酰化酶(PGA)，进行酶催化合成反应；当酶催化合成反应液中的头孢克洛的过饱和度为2.0～2.4时，再加入头孢克洛晶种进行反应结晶，搅拌下反应140～200min，得到头孢克洛产品。本发明在解决酶法生产过程产物分解问题的同时，实现了酶促反应结晶一步制备出高纯度头孢克洛(纯度99％以上)。
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公开(公告)号：CN108586494A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810008626.5
申请日：2018-01-04
Applicant: 北京满格医药科技有限公司 , 吉林省德商药业股份有限公司
IPC: C07D501/59 , C07D501/12
Abstract: 本发明涉及一种头孢洛林酯中间体1的单晶及制备方法，属于原料药制备技术领域。本发明提供了一种头孢洛林酯中间体1的单晶以及制备方法，其单晶衍射晶胞学参数见表1。本发明制备方法操作简便，制备过程对仪器设备要求低，无需晶种诱导，得到的单晶体积大，为实现头孢洛林酯的产品质量控制和结构确证提供了数据支持，并将头孢洛林酯中间体1化合物纯度从90％提高到99％以上。
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公开(公告)号：CN104829632B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510261192.6
申请日：2015-05-20
Applicant: 中山大学 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C07D501/59 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61P31/04
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明属于医药技术领域，涉及一种由以下通式I表示的头孢菌素衍生物或其药学上可接受的盐，其中：R1、R2、R3、R4、X均为说明书中所定义；本发明还提供了通式I表示的头孢菌素衍生物的制备方法，以及它们在制备抗感染药物中的应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105085549B
公开(公告)日：2017-08-15
申请号：CN201510551862.8
申请日：2015-09-01
Applicant: 山东罗欣药业集团股份有限公司
IPC: C07D501/59 , A61K31/546 , A61P31/04 , A61K31/137
Abstract: 本发明涉及医药领域，具体讲，涉及一种头孢克洛三水合物及其制剂，其结构式如式(I)所示；本发明还涉及该头孢克洛三水合物与盐酸溴己新制备的药物组合物，该药物组合物的剂型选自片剂、胶囊或颗粒剂。经稳定性试验证实，本发明制备得到的头孢克洛三水合物的稳定性良好，生物利用度高，适于临床应用。
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公开(公告)号：CN103889979B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201280048549.7
申请日：2012-09-07
Applicant: 桑多斯股份公司
IPC: C07D417/04 , C07D501/59
CPC classification number: C07F9/65613 , C07C51/41 , C07C303/22 , C07D417/04 , C07D501/04 , C07D501/08 , C07D501/59
Abstract: 本发明涉及一种制备头孢洛林酯的新方法以及此方法的式（1）、（3）或（4）的中间物。
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公开(公告)号：CN105769873A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610154698.1
申请日：2016-03-17
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
Inventor： 胡利敏 , 张锁庆 , 胡卫国 , 杨梦德 , 贾全 , 张立斌 , 柳世萍 , 李敏 , 张文胜 , 魏宝军 , 田洪年 , 胡少华 , 刘萍 , 刘海席 , 马亚松 , 杜金松
IPC: A61K31/545 , C07D501/59 , C07D501/06 , C07D501/12 , A61P31/04
CPC classification number: A61K31/545 , C07B2200/13 , C07D501/06 , C07D501/12 , C07D501/59
Abstract: 本发明公开了一种头孢克洛制剂及其制备方法，本发明制备方法包括头孢克洛晶体的制备、主料及辅料的预处理、称量、混合、成型、包装，其中头孢克洛晶体的制备是以7?ACCA、邓钾盐为原料，经由硅烷化反应、酰化反应、缩合反应、酸解反应、萃取除杂、脱色以及结晶而成，所述制剂包含头孢克洛晶体主料以及辅料，头孢克洛晶体的休止角≤33度，松密度0.50～0.60g/ml，紧密度0.70～0.80g/ml，粒度分布中的D10为40～60um，D50为120～140um，D90为210～230um。本发明提高了化学法合成头孢克洛的转化率、简化了反应条件，改善了头孢克洛晶体的晶型及粒度分布，提升了头孢克洛晶体的产品质量。
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公开(公告)号：CN104628586A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201410815664.3
申请日：2006-09-26
Applicant: 中化帝斯曼制药有限公司荷兰公司
Inventor： 维尔赫穆斯·休伯图斯·约瑟夫·博伊斯坦 , 丹尼斯·海姆斯柯克
IPC: C07C229/36 , C07C229/42 , C07C229/08 , C07C227/18 , C07C69/78 , C07C67/11 , C07D501/22 , C07D501/59 , C07D501/02 , C07D499/68 , C07D499/04
CPC classification number: C07C67/10 , C07C229/36 , C07C69/78
Abstract: 本发明涉及用于酯化有机酸的方法。具体地，本发明涉及一种用于将有机酸酯化成相应的有机酸酯的方法，所述方法包括：使所述有机酸与强酸和包括碳酸二烷基酯的溶液在反应混合物中接触。本发明进一步涉及氨基酸烷基酯的磺酸盐在β-内酰胺抗生素的合成中的用途。
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公开(公告)号：CN103497206B
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201310468576.6
申请日：2013-10-09
Applicant: 盐城开元医药化工有限公司
IPC: C07D501/59 , C07D501/08
Abstract: 本发明公开了一种头孢克洛关键中间体的合成方法。本发明以青霉素G钾盐为原料，经过四步合成了7‐苯乙酰氨基‐3‐羟基‐3‐头孢环‐4‐羧酸二苯甲酯，产品纯度为98.0%以上，总收率达77.6%，适合于工业化生产。本发明具有原料易得、成本低廉，收率高，同时减少了污水排放量，减轻了对环境的影响等优点。
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