公开(公告)号：CN117720507A

公开(公告)日：2024-03-19

申请号：CN202311729846.4

申请日：2023-12-15

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 修志明 ,  李臣 ,  赵春影 ,  王淑红 ,  范修康 ,  高雅平 ,  赵鑫 ,  刘甲雪 ,  陈鹏 ,  王志兵

IPC: C07D327/04 ,  G01N33/68 ,  G01N21/78

Abstract: 本发明涉及一种化学药物制备的技术领域，尤其是一种四氯苯酚四卤磺酞的制备方法，是以3,4,5,6‑四卤酚磺酞为原料，在有机羧酸中，与氯代试剂反应，酸碱溶剂萃取纯化，制得四氯苯酚四卤磺酞粗品，然后分别在卤代烷、醇中重结晶，制得四氯苯酚四卤磺酞纯品；本发明提供了一种四氯苯酚四卤磺酞的制备方法，该方法收率高、纯度高，并且操作简单，条件温和，可大批量生产，有益于在诊断试剂中的进一步应用。

公开(公告)号：CN108956827B

公开(公告)日：2021-05-04

申请号：CN201810561754.2

申请日：2018-06-04

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 修志明 ,  王淑红 ,  李志波 ,  赵春影

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明公开了一种HPLC法分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的方法，以多糖衍生物或β‑环糊精填料为手性固定相，以正己烷‑异丙醇、正己烷‑乙醇混合溶剂或1％TEAA‑甲醇或1％TEAA‑乙腈混合溶剂为流动相，采用正相或反相色谱法分析分离。该方法能够简单、快速、高效的分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体，进而实现对其质量控制。

公开(公告)号：CN108956827A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810561754.2

申请日：2018-06-04

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 修志明 ,  王淑红 ,  李志波 ,  赵春影

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/74

CPC classification number: G01N30/06 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明公开了一种HPLC法分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的方法，以多糖衍生物或β‑环糊精填料为手性固定相，以正己烷‑异丙醇、正己烷‑乙醇混合溶剂或1％TEAA‑甲醇或1％TEAA‑乙腈混合溶剂为流动相，采用正相或反相色谱法分析分离。该方法能够简单、快速、高效的分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体，进而实现对其质量控制。

公开(公告)号：CN116375680A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310359417.6

申请日：2023-04-06

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 修志明 ,  王淑红 ,  赵春影 ,  田永恒 ,  高雅平 ,  范修康 ,  王志兵 ,  陈鹏 ,  王丽萍

IPC: C07D327/04 ,  C07C303/44 ,  C07C303/32 ,  C07C309/44

Abstract: 本发明提供了一种DIDNTB的制备方法，属于DIDNTB合成技术领域。本发明所述的一种DIDNTB的制备方法，是以3,4,5,6‑四溴酚磺酞为原料，在溶剂中经碘代，硝化，制得DIDNTB粗品；然后与碱金属盐在溶剂中成盐，结晶，制得DIDNTB碱金属盐；再与有机羧酸在水溶液中，转酸，重结晶，制得DIDNTB纯品。本发明克服了现有合成技术中，产物纯化困难，收率低，纯度低，难以大批量生产的问题，最后制得的DIDNTB碱金属盐产物纯度达97.0％，总收率达80％；且制备工艺方法简单，条件温和，产品纯度高，收率高，成本低，可以大批量生产，有益于在蛋白误差指示剂中进一步应用。

公开(公告)号：CN106198808B

公开(公告)日：2018-09-11

申请号：CN201610574796.0

申请日：2016-07-21

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 修志明 ,  王淑红 ,  李黎 ,  赵春影 ,  范修康 ,  李春英

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种HPLC分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的方法，采用手性色谱柱以正相色谱法分析分离测定。该方法能够简单、准确、高效分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体，从而实现对对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的质量控制。本发明也可以用来制备高纯度单一旋光性的对苯基苯甲酰科立内酯。

公开(公告)号：CN108129261A

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201711468377.X

申请日：2017-12-29

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 修志明 ,  李志波 ,  王淑红 ,  赵春影 ,  赵士敏 ,  王巍

IPC: C07C29/10 ,  C07C29/78 ,  C07C33/24 ,  C07D307/935

Abstract: 本发明公开了一种兼制三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯的方法，是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应，中和反应体系，然后分别进行结晶，重结晶，制得三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯。本发明有益之处在于：步骤少，条件温和，易于控制；充分利用中和反应液进行结晶，把三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来，一举两得制备出三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯，省时，高效，实现了出乎意料的效果；分别采用双溶剂对三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯进行重结晶，所制得三苯甲醇或联苯-4-甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度；将三苯甲醇固体废料变废为宝，省去该废物处理费用，降低生产成本。

公开(公告)号：CN106018605A

公开(公告)日：2016-10-12

申请号：CN201610363228.6

申请日：2016-05-27

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 王淑红 ,  孙中研 ,  彭悦 ,  赵春影 ,  修志明

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明公开了一种顺式2‑氧杂双环[3,3,0]辛‑6‑烯‑3‑酮对映异构体分析分离方法。采用手性色谱柱以正向混合溶剂为流动相的HPLC方法。该方法能够简单、准确、高效分析分离顺式2‑氧杂双环[3,3,0]辛‑6‑烯‑3‑酮对映异构体，从而实现对顺式2‑氧杂双环[3,3,0]辛‑6‑烯‑3‑酮对映异构体的质量控制。本发明也可以用来制备高纯度单一旋光性的顺式2‑氧杂双环[3,3,0]辛‑6‑烯‑3‑酮。

公开(公告)号：CN105784878A

公开(公告)日：2016-07-20

申请号：CN201610317880.4

申请日：2016-05-13

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 王淑红 ,  李臣 ,  谢晓娜 ,  赵春影 ,  修志明

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明公开了一种HPLC法分析分离顺式双环[3,2,0]庚?2?烯?6?酮对映异构体的方法，采用手性色谱柱以正相混合溶剂为流动相的HPLC方法，能够有效的分析分离顺式双环[3,2,0]庚?2?烯?6?酮对映异构体。手性色谱柱为多糖衍生物正相涂覆型手性色谱柱，硅胶表面涂覆有直链淀粉?三(3,5?二甲基苯基氨基甲酸酯)或直链淀粉?三[(S)?α?甲基苯基氨基甲酸酯]。正相色谱法所用的流动相为正己烷?异丙醇混合溶剂或正己烷?无水乙醇混合溶剂。本发明分析分离方法简单、快速、准确和高效，能够确保顺式双环[3,2,0]庚?2?烯?6?酮对映异构体的质量可控性；本发明分析分离方法，也可以用来制备高纯度的顺式双环[3,2,0]庚?2?烯?6?酮对映异构体。

公开(公告)号：CN118955447A

公开(公告)日：2024-11-15

申请号：CN202411036200.2

申请日：2017-12-29

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 修志明 ,  李志波 ,  王淑红 ,  赵春影 ,  赵士敏 ,  王巍

IPC: C07D307/935 ,  C07C29/10 ,  C07C33/24 ,  C07C29/74 ,  C07C29/78

Abstract: 本发明公开了一种兼制三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法，是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应，中和反应体系，然后分别进行结晶，重结晶，制得三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯。本发明有益之处在于：步骤少，条件温和，易于控制；充分利用中和反应液进行结晶，把三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来，一举两得制备出三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯，省时，高效，实现了出乎意料的效果；分别采用双溶剂对三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯进行重结晶，所制得三苯甲醇或联苯‑4‑甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度；将三苯甲醇固体废料变废为宝，省去该废物处理费用，降低生产成本。

公开(公告)号：CN107935975A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711470138.8

申请日：2017-12-29

Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司

Inventor： 修志明 ,  李黎 ,  王淑红 ,  李志波 ,  赵春影 ,  范修康

IPC: C07D307/935

CPC classification number: C07D307/935 ,  C07B2200/07

Abstract: 本发明公开了一锅法制备苯甲酰科立内酯的方法。是在同一反应容器中，以科立内酯二醇为原料，加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应，得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系，继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应，并加入溶剂S2，进行重结晶，得到科立内酯二醇双羟基衍生物；加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应，制得苯甲酰科立内酯粗品；加入溶剂S4或/和S5，进行重结晶，一次性制备出相应旋光性的苯甲酰科立内酯。本发明避免各步反应反复重新投料繁琐；反应充分，副反应少，纯度高；后处理简单、收率高；并且操作简单，省时高效，节约物料，降低成本，适用于工业化生产。