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公开(公告)号：CN117720507A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311729846.4
申请日：2023-12-15
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D327/04 , G01N33/68 , G01N21/78
Abstract: 本发明涉及一种化学药物制备的技术领域，尤其是一种四氯苯酚四卤磺酞的制备方法，是以3,4,5,6‑四卤酚磺酞为原料，在有机羧酸中，与氯代试剂反应，酸碱溶剂萃取纯化，制得四氯苯酚四卤磺酞粗品，然后分别在卤代烷、醇中重结晶，制得四氯苯酚四卤磺酞纯品；本发明提供了一种四氯苯酚四卤磺酞的制备方法，该方法收率高、纯度高，并且操作简单，条件温和，可大批量生产，有益于在诊断试剂中的进一步应用。
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公开(公告)号：CN116375680A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310359417.6
申请日：2023-04-06
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D327/04 , C07C303/44 , C07C303/32 , C07C309/44
Abstract: 本发明提供了一种DIDNTB的制备方法，属于DIDNTB合成技术领域。本发明所述的一种DIDNTB的制备方法，是以3,4,5,6‑四溴酚磺酞为原料，在溶剂中经碘代，硝化，制得DIDNTB粗品；然后与碱金属盐在溶剂中成盐，结晶，制得DIDNTB碱金属盐；再与有机羧酸在水溶液中，转酸，重结晶，制得DIDNTB纯品。本发明克服了现有合成技术中，产物纯化困难，收率低，纯度低，难以大批量生产的问题，最后制得的DIDNTB碱金属盐产物纯度达97.0％，总收率达80％；且制备工艺方法简单，条件温和，产品纯度高，收率高，成本低，可以大批量生产，有益于在蛋白误差指示剂中进一步应用。
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公开(公告)号：CN106198808B
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201610574796.0
申请日：2016-07-21
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种HPLC分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的方法，采用手性色谱柱以正相色谱法分析分离测定。该方法能够简单、准确、高效分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体，从而实现对对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的质量控制。本发明也可以用来制备高纯度单一旋光性的对苯基苯甲酰科立内酯。
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公开(公告)号：CN117986181A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410153151.4
申请日：2024-02-02
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D207/44
Abstract: 本发明属于有机物制备技术领域。本发明提供了一种高纯度胆红素二牛磺酸钠的制备方法。将胆红素、牛磺酸钠、缩合剂和活化剂加入反应溶剂中，进行脱水缩合反应；将碱水溶液和反应体系混合后分液，得到碱水层和第一有机层，有机层和碱水溶液混合后分液的步骤重复进行，每次分液得到的碱水层合并后过滤；将碱水抽提液和有机溶剂A混合后离心，收集上清液，将上清液和有机溶剂B混合后离心，沉淀进行干燥，得到的胆红素二牛磺酸钠粗品和醇溶液进行第一次重结晶，醚类溶剂进行第二次重结晶，得到高纯度胆红素二牛磺酸钠。本发明得到的胆红素二牛磺酸钠的收率达75％，纯度达99％。本发明的制备方法操作简单、收率高、纯度高、可以大批量生产。
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公开(公告)号：CN107935975A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711470138.8
申请日：2017-12-29
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D307/935
CPC classification number: C07D307/935 , C07B2200/07
Abstract: 本发明公开了一锅法制备苯甲酰科立内酯的方法。是在同一反应容器中，以科立内酯二醇为原料，加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应，得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系，继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应，并加入溶剂S2，进行重结晶，得到科立内酯二醇双羟基衍生物；加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应，制得苯甲酰科立内酯粗品；加入溶剂S4或/和S5，进行重结晶，一次性制备出相应旋光性的苯甲酰科立内酯。本发明避免各步反应反复重新投料繁琐；反应充分，副反应少，纯度高；后处理简单、收率高；并且操作简单，省时高效，节约物料，降低成本，适用于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106198808A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610574796.0
申请日：2016-07-21
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/027 , G01N2030/065
Abstract: 本发明公开了一种HPLC分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的方法，采用手性色谱柱以正相色谱法分析分离测定。该方法能够简单、准确、高效分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体，从而实现对对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的质量控制。本发明也可以用来制备高纯度单一旋光性的对苯基苯甲酰科立内酯。
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公开(公告)号：CN119320336A
公开(公告)日：2025-01-17
申请号：CN202411436648.3
申请日：2024-10-15
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07C245/20
Abstract: 本发明提供了一种4‑苯甲酰胺‑5‑氯‑2‑甲基苯重氮盐的制备方法，属于重氮盐染料制备技术领域。本发明以2‑氯‑5‑甲基‑1,4‑苯二胺为原料，经过上保护基反应，酰化反应，脱保护基反应，重氮化反应，成盐反应，连续五个反应步骤制得。本发明方法原料易得，合成方法简单，条件温和易操作、可以大规模生产，所得的4‑苯甲酰胺‑5‑氯‑2‑甲基苯重氮盐总收率在80％以上，纯度98％以上，且化合物稳定性好，可以长期保存。
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公开(公告)号：CN116332808A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310362457.6
申请日：2023-04-06
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07C309/44 , C07C303/44 , C07C303/32
Abstract: 本发明提供了一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐及其制备方法，属于四卤苯酚四卤磺酞成盐技术领域。本发明所述的四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐是四卤苯酚四卤磺酞锂盐、四卤苯酚四卤磺酞钠盐和四卤苯酚四卤磺酞钾盐；所述的四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐制备方法为：将四卤苯酚四卤磺酞与碱金属盐在非质子溶剂中进行成盐反应，结晶，制得粗品，然后在非质子溶剂中重结晶，制得四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐纯品。本发明提供的一种四卤苯酚四卤磺酞碱金属盐的制备方法，克服了现有四卤苯酚四卤磺酞难溶于水的问题，并且制备工艺方法简单，条件温和，产物纯度高，收率高，成本低，可以大批量生产，有益于进一步研究和应用。
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公开(公告)号：CN116023320A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202211698302.1
申请日：2022-12-28
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D209/12 , G01N21/78
Abstract: 本发明公开了一种多晶型结构的3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)吲哚及其制备方法和应用，属于生物医药技术领域。本发明公开了3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)吲哚有晶型I、晶型II两种晶型，通过运用X‑射线粉末衍射谱、差式扫描量热仪、红外光谱等手段对晶型进行了全面表征，本发明的两种晶型结构均具有较好的稳定性和实用性。本发明涉及的3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)吲哚晶型的制备方法简单，容易控制，重现性好，可以稳定获得目标晶型，收率高，纯度高，适合工业生产和使用。
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公开(公告)号：CN107935975B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN201711470138.8
申请日：2017-12-29
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D307/935
Abstract: 本发明公开了一锅法制备苯甲酰科立内酯的方法。是在同一反应容器中，以科立内酯二醇为原料，加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应，得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系，继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应，并加入溶剂S2，进行重结晶，得到科立内酯二醇双羟基衍生物；加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应，制得苯甲酰科立内酯粗品；加入溶剂S4或/和S5，进行重结晶，一次性制备出相应旋光性的苯甲酰科立内酯。本发明避免各步反应反复重新投料繁琐；反应充分，副反应少，纯度高；后处理简单、收率高；并且操作简单，省时高效，节约物料，降低成本，适用于工业化生产。
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