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公开(公告)号：CN118955447A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411036200.2
申请日：2017-12-29
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D307/935 , C07C29/10 , C07C33/24 , C07C29/74 , C07C29/78
Abstract: 本发明公开了一种兼制三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法，是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应，中和反应体系，然后分别进行结晶，重结晶，制得三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯。本发明有益之处在于：步骤少，条件温和，易于控制；充分利用中和反应液进行结晶，把三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来，一举两得制备出三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯，省时，高效，实现了出乎意料的效果；分别采用双溶剂对三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯进行重结晶，所制得三苯甲醇或联苯‑4‑甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度；将三苯甲醇固体废料变废为宝，省去该废物处理费用，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN107935975A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711470138.8
申请日：2017-12-29
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D307/935
CPC classification number: C07D307/935 , C07B2200/07
Abstract: 本发明公开了一锅法制备苯甲酰科立内酯的方法。是在同一反应容器中，以科立内酯二醇为原料，加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应，得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系，继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应，并加入溶剂S2，进行重结晶，得到科立内酯二醇双羟基衍生物；加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应，制得苯甲酰科立内酯粗品；加入溶剂S4或/和S5，进行重结晶，一次性制备出相应旋光性的苯甲酰科立内酯。本发明避免各步反应反复重新投料繁琐；反应充分，副反应少，纯度高；后处理简单、收率高；并且操作简单，省时高效，节约物料，降低成本，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106198808A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610574796.0
申请日：2016-07-21
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/027 , G01N2030/065
Abstract: 本发明公开了一种HPLC分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的方法，采用手性色谱柱以正相色谱法分析分离测定。该方法能够简单、准确、高效分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体，从而实现对对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的质量控制。本发明也可以用来制备高纯度单一旋光性的对苯基苯甲酰科立内酯。
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公开(公告)号：CN117720507A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311729846.4
申请日：2023-12-15
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D327/04 , G01N33/68 , G01N21/78
Abstract: 本发明涉及一种化学药物制备的技术领域，尤其是一种四氯苯酚四卤磺酞的制备方法，是以3,4,5,6‑四卤酚磺酞为原料，在有机羧酸中，与氯代试剂反应，酸碱溶剂萃取纯化，制得四氯苯酚四卤磺酞粗品，然后分别在卤代烷、醇中重结晶，制得四氯苯酚四卤磺酞纯品；本发明提供了一种四氯苯酚四卤磺酞的制备方法，该方法收率高、纯度高，并且操作简单，条件温和，可大批量生产，有益于在诊断试剂中的进一步应用。
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公开(公告)号：CN108956827B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN201810561754.2
申请日：2018-06-04
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种HPLC法分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的方法，以多糖衍生物或β‑环糊精填料为手性固定相，以正己烷‑异丙醇、正己烷‑乙醇混合溶剂或1％TEAA‑甲醇或1％TEAA‑乙腈混合溶剂为流动相，采用正相或反相色谱法分析分离。该方法能够简单、快速、高效的分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体，进而实现对其质量控制。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108956827A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810561754.2
申请日：2018-06-04
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种HPLC法分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的方法，以多糖衍生物或β‑环糊精填料为手性固定相，以正己烷‑异丙醇、正己烷‑乙醇混合溶剂或1％TEAA‑甲醇或1％TEAA‑乙腈混合溶剂为流动相，采用正相或反相色谱法分析分离。该方法能够简单、快速、高效的分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体，进而实现对其质量控制。
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公开(公告)号：CN105954447A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610574784.8
申请日：2016-07-21
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
CPC classification number: G01N30/60 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/027
Abstract: 本发明公开了一种采用直链淀粉类手性色谱柱以正相混合溶剂为流动相通过HPLC分析分离苯甲酰科立内酯对映异构体的方法。该方法能够简单、准确、高效分析分离苯甲酰科立内酯对映异构体，从而实现对苯甲酰科立内酯对映异构体的质量控制。本发明也可以用来制备高纯度单一旋光性的苯甲酰科立内酯。
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公开(公告)号：CN117986181A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410153151.4
申请日：2024-02-02
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: C07D207/44
Abstract: 本发明属于有机物制备技术领域。本发明提供了一种高纯度胆红素二牛磺酸钠的制备方法。将胆红素、牛磺酸钠、缩合剂和活化剂加入反应溶剂中，进行脱水缩合反应；将碱水溶液和反应体系混合后分液，得到碱水层和第一有机层，有机层和碱水溶液混合后分液的步骤重复进行，每次分液得到的碱水层合并后过滤；将碱水抽提液和有机溶剂A混合后离心，收集上清液，将上清液和有机溶剂B混合后离心，沉淀进行干燥，得到的胆红素二牛磺酸钠粗品和醇溶液进行第一次重结晶，醚类溶剂进行第二次重结晶，得到高纯度胆红素二牛磺酸钠。本发明得到的胆红素二牛磺酸钠的收率达75％，纯度达99％。本发明的制备方法操作简单、收率高、纯度高、可以大批量生产。
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公开(公告)号：CN107064336B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN201710111186.1
申请日：2017-02-28
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种通过柱前衍生分析科立内酯二醇对映异构体的HPLC方法。本发明采用的柱前衍生化，所得科立内酯二醇衍生物分子增加了生色团，提高紫外吸收强度，增加了紫外波长处的可检测性；所得科立内酯二醇衍生物分子极性降低，手性固定相对其选择性增加，提高了其对映异构体的分离度。本发明能够简单、准确、高效分析分离科立内酯二醇对映异构体，进而实现对科立内酯二醇的质量控制。
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公开(公告)号：CN108956808A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810561795.1
申请日：2018-06-04
Applicant: 长春百纯和成医药科技有限公司
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种HPLC法分析及制备双乙酰科立内酯对映异构体的方法，以多糖衍生物涂覆型手性色谱柱为固定相，以正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂为流动相，采用正相色谱法分析分离。该方法能够简单、准确、高效的分析及制备单一旋光性的双乙酰科立内酯对映异构体，进而实现对其质量控制。
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