公开(公告)号：CN110156636A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910476804.1

申请日：2019-06-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王彬 ,  李亚南 ,  周彦水 ,  熊存良 ,  王锡杰

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/65

Abstract: 本发明公开了一种N-亚硝基亚氨基二乙腈的制备方法，包括以下步骤：控制加料温度在-5℃～10℃，向反应容器中加入亚氨基二乙腈和质量分数为15％～25％的硫酸水溶液，搅拌使其充分溶解，再逐滴加入质量分数为15％～30％的亚硝酸钠水溶液，控制反应温度在10℃～50℃反应0.5h～1.5h后，用乙酸乙酯提取反应混合液，蒸干溶剂后得到N-亚硝基亚氨基二乙腈。本发明主要用于N-亚硝基亚氨基二乙腈的制备。

公开(公告)号：CN108003110A

公开(公告)日：2018-05-08

申请号：CN201711247634.7

申请日：2017-12-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王彬 ,  李亚南 ,  周彦水 ,  陈涛 ,  常佩 ,  胡建建

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯方法，包括以下步骤：在温度20℃～30℃搅拌下，将3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品完全溶解于乙酸乙酯中，得到饱和溶液A，然后将正己烷以20mL/s～100mL/s速度倒入饱和溶液A中，在300r/min搅拌30min～60min，过滤，收集滤液，所得滤饼经水洗和干燥步骤，得到3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱，其中3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品、乙酸乙酯和正己烷的质量比为1:5～6:30～80，本发明主要用于制备3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯。

公开(公告)号：CN117586199A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311390991.4

申请日：2023-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 汪琨凯 ,  李祥志 ,  张宇生 ,  杨凯迪 ,  薛琪 ,  周彦水 ,  毕福强 ,  王伯周

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明提供了一种4‑氨基‑N‑羟基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑羟酰胺的连续化制备工艺，该工艺以丙二腈作为合成原料，采用连续反应系统制备4‑氨基‑N‑羟基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑羟酰胺，该工艺具体包括制备物料溶液、进行连续合成和进行成环反应三个步骤。该工艺由于采用了连续反应系统，因此应过程体系的温度宽容度好，体系分散性和均匀性好，传质传热控制能力强，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN117586200A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311391352.X

申请日：2023-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李祥志 ,  汪琨凯 ,  张宇生 ,  杨凯迪 ,  张家荣 ,  周彦水 ,  毕福强 ,  王伯周

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明提供了一种3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱的连续化制备工艺，该工艺采用连续反应系统制备3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱，该工艺首先以丙二腈为原料，制备4‑氨基‑N‑羟基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑羟酰胺，再以制得的4‑氨基‑N‑羟基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑羟酰胺为原料，制备3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱。该工艺，提高了反应传质传热效率，缩短了反应周期；优化反应温度，降低了制备过程中的能耗，降低了产品制备成本。

公开(公告)号：CN107903219A

公开(公告)日：2018-04-13

申请号：CN201711189499.5

申请日：2017-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王彬 ,  周彦水 ,  李亚南 ,  兰英 ,  李普瑞 ,  吴敏杰

IPC: C07D271/08

CPC classification number: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种大颗粒3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)的制备方法，包括以下步骤：在温度20℃搅拌下，向三口瓶中加入1,2-二氯乙烷和3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱粗品，加热升温至70℃～82℃并保温0.5h～1h，热过滤上述溶液；将热过滤所得滤液在搅拌转速为50转/分～300转/分下，降温速率为0.2℃/min～0.5℃/min，降温至20℃，过滤，所得滤液收集，滤饼经水洗和干燥步骤，得到3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱，其中3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱粗品和1,2-二氯乙烷的重量比为1:2～4。本发明主要用于大颗粒3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱的制备。

公开(公告)号：CN102830184B

公开(公告)日：2014-02-26

申请号：CN201210310210.1

申请日：2012-08-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 宁艳利 ,  陈智群 ,  毛永康 ,  张皋 ,  邵颖惠 ,  周文静 ,  胡银 ,  栾洁玉 ,  李文杰 ,  马亚南 ,  周彦水

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法，该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析，调节GC/MS仪的汽化温度为260℃，接口温度为260℃，柱子程序升温为：从100℃开始，以10℃/min的速率升至260℃，EI源选择70eV电子轰击能量，色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱；对获得的谱图进行人工解析，总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律，按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差，EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题，用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定，测试简单快速，成本低且易于推广。

公开(公告)号：CN102830184A

公开(公告)日：2012-12-19

申请号：CN201210310210.1

申请日：2012-08-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 宁艳利 ,  陈智群 ,  毛永康 ,  张皋 ,  邵颖惠 ,  周文静 ,  胡银 ,  栾洁玉 ,  李文杰 ,  马亚南 ,  周彦水

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法，该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析，调节GC/MS仪的汽化温度为260℃，接口温度为260℃，柱子程序升温为：从100℃开始，以10℃/min的速率升至260℃，EI源选择70eV电子轰击能量，色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱；对获得的谱图进行人工解析，总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律，按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差，EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题，用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定，测试简单快速，成本低且易于推广。