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公开(公告)号：CN117347125A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311172270.6
申请日：2023-09-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N1/28 , G01N1/36 , G01N21/359
Abstract: 本发明提供了一种用于生产现场熔铸炸药近红外光谱测试的制样模具，包括圆台底座和压样配重手柄；圆台底座包括座体，座体的上表面开设有制样区，制样区的顶部开放且底部封闭；压样配重手柄包括手持柄，手持柄的一端固定设置有压样盘；压样盘上开设有多个贯通压样盘的泄压孔；制样区与压样盘相配合，压样盘能够嵌入制样区进行压样。圆台底座和压样配重手柄均采用铝制成。本发明的制样模具能够保证每次样品采样表面与样品杯底部贴合程度一致，减小近红外光谱采集误差。本发明的制样模具适用于生产现场熔铸炸药组分含量快速检测。
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公开(公告)号：CN114486413A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111568942.6
申请日：2021-12-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N1/28 , G01N30/02 , G01N21/359
Abstract: 本发明公开了一种固体发射药安定剂含量快速测定方法及装置，利用85℃恒温加速老化获取不同安定剂含量的一系列固体发射药安定剂含量快速分析模型标准样品，建立安定剂含量快速分析模型，然后利用光纤近红外光谱仪直接测定固体发射药的安定剂含量。本方法和装置解决了固体发射药安定剂含量快速分析模型建立过程中，不同安定剂含量尤其是低安定剂含量段的标准样品制备困难的问题，可直接进行不同尺寸管状、颗粒状、梅花状固体发射药安定剂含量的快速测定，具有无需样品前处理、检测时间短、检测结果准确的优点。
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公开(公告)号：CN114113038A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111451518.3
申请日：2021-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/65
Abstract: 本发明公开一种通过拉曼光谱快速测定硝硫混酸组分含量的方法，包括以下步骤：采集已知硝酸或硫酸组分含量的硝硫混酸试样的激光拉曼光谱，并对采集得到的激光拉曼光谱进行预处理；设置用于组分含量检测的特征波数集，根据硝硫混酸试样的特征波数集所对应的拉曼光谱强度与已知的硝酸含量或硫酸含量的关系，采用偏最小二乘回归法和多元线性回归法构建预测模型；获取组分含量未知的待测硝硫酸试样的拉曼光谱并进行预处理，提取特征波数集所对应的拉曼光谱强度，代入预测模型，计算待测硝硫混酸试样中硝酸组分或硫酸组分的含量。本发明方法可快速完成硝酸、硫酸组分含量定值，减小了测试过程中的危险性。
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公开(公告)号：CN109239121B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811249906.1
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测三乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109030535B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811249882.X
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测二乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对二乙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号：CN109239120B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811249897.6
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,2‑丙二醇二硝酸酯(PGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测1,2‑丙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对1,2‑丙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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公开(公告)号：CN112098444A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202010857410.3
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N27/44
Abstract: 本发明提供了一种γ‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得γ‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法可对高纯晶型纯度定值，准确可靠、切实可行，可实现高纯度γ‑HNIW晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号：CN106645281B
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201710092389.0
申请日：2017-02-21
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了凝胶态云爆剂用实验室高温老化实验系统，包含密封罐、敞口式高温老化系统、光纤光栅传感系统。凝胶态云爆剂放入密封罐中，光纤光栅的传感器端竖直埋入样品中，光纤端接解调仪，解调仪连接到工控机。密封罐放入敞口式高温老化炉中进行老化试验，传感器实时采集样品的温度和应变数据，绘制成监测曲线，可观察到样品在老化试验中的温度和应变变化。本发明消除了硝酸异丙酯受热挥发到空气中造成的爆炸隐患，保障了凝胶态云爆剂热老化试验的安全性。本发明首次实时监测凝胶态云爆剂老化样品的温度和应变的变化，解决了火炸药样品老化试验时处于“黑箱”模式，不能及时得到样品信息的问题。本发明还可用于凝胶态云爆剂寿命预估等。
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公开(公告)号：CN109521120A
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201811606018.0
申请日：2018-12-26
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了GC-AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定DNTF含量,所公开的气相色谱分析方法中所用色谱柱为HP-5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱170℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速2mL/min。AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃；所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O2，H2；补充气He气压力为200KPa。所公开的DNTF的定量检测方法是利用色谱分析方法分别对苯甲酸和DNTF进行分析，利用AED检测器对苯甲酸和DNTF的C元素进行检测，且检测波长为C193nm，以苯甲酸的C元素含量为标准，计算出DNTF的C元素含量，进而得出DNTF的化合物含量。本发明的元素色谱分析方法峰形良好，化合物定量采用非自身、非含能的标样，准确度高、重复性较强。
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